1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口粮谷中天然除虫菊素残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定法。

本标准适用于出口大米中天然除虫菊素(包括瓜叶菊素I,茉莉菊素I、除虫菊素I三种同系物)残留总量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过4 000袋(200 t)为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

按式(1)抽取：

式中：a—抽样袋数；

N—全批袋数。

注：a值取整数，小数部分向前进位为整数。

2.3 抽样工具

2.3.1 单管取样管：不锈钢管，全长55 cm(包括手柄)，直径1.5 cm，沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。

2.3.2 分样板。

2.3.3 样品筒(袋)：可密封。

2.3.4 分样布或适用铺垫物。

2.4 抽样方法

按2.2条规定计算抽样件数，在堆垛四周的上、中、下各层以曲线形走向，随机抽取。将取样管槽口朝下，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后将管槽旋转朝上，抽出取样管，立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应基本一致。

混合各袋内所取样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出样品不少于4 kg，放入盛样容器内，加封后，标明标记并及时送实验室。

2.5 试样制备

将所取样品缩分出约1 kg，全部磨碎并通过20目筛，混匀后均分成两份，装入洁净容器内，密封，标明标记。

2.6 试样保存

将试样于-5℃以下避光保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化．

3 测定方法

3.1 方法提要

试样中除虫菊素用无水乙醚提取，弗罗里硅土柱净化，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所有试剂为分析纯，水为蒸馏水，

3.2.1 正己烷：每1 000 mL正己烷中加20 g氢氧化钠，蒸馏，收集69℃馏出部分．

3.2.2 无水乙醚。

3.2.3 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，冷却后置于干燥器内备用。

3.2.4 弗罗里硅土：650℃灼烧4h，用前于130℃烘4h，冷却后加500(m/m)水摇匀，在密闭容器中放置过夜。

3.2.5 天然除虫菊素标准品：纯度(瓜叶菊素I、茉莉菊素I、除虫菊素I总量)≥98％。

3.2.6 除虫菊素标准溶液：准确称取适量的夭然除虫菊素标准品，用少量正己烷溶解，然后用正己烷配制成浓度为0.10 mg/mL的储备液。根据需要再用正己烷稀释成适当浓度的标准工作液．

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪，配有电子俘获检测器。

3.3.2索氏抽提装置。

3.3.3 层析柱：玻璃柱120 mm×8 mm(内径)，带有10 mL储液漏斗。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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