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植物性食品中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯残留量的测定

发布时间:2014-09-18 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:630

1.原理

试样中氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯经提取、净化、浓缩后用电子捕获-气相色谱法测定。氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯经色谱柱分离后进入到电子捕获检测器中,便可分别测出其含量。经放大器,把讯号放大用记录器记录下峰高或峰面积。利用被测物的峰高或峰面积与标准的峰高或峰面积比进行定量。

2.试剂

石油醚(分析纯,沸程30~60℃,重蒸)、丙酮(分析纯,重蒸)、无水硫酸钠(分析纯,550℃灼烧4h备用)、色谱用中性氧化铝(550℃灼烧4h后备用,用前140℃烘烤1h加3%水脱活)、色谱用活性炭 (550℃灼烧4h后备用)、脱脂棉(经正己烷洗涤后,干燥备用)。农药标准品:氯氰菊酯(纯度≥96%)、氰戊菊酯(纯度≥94.3%)、溴氰菊酯(纯度≥97.5%)。标准溶液的配制:用重蒸石油醚或丙酮分别配制氯氰菊酯2×10-7 g/mL、氰戊菊酯4×10-7g/mL、溴氰菊酯1×10-7 g/mL的标准溶液。吸取10mL氯氰菊酯、10mL 氰戊菊酯、5mL溴氰菊酯的标准液于25mL容量瓶中摇匀,即成为标准使用液,浓度为氯 氰菊酯8×10-8 g/mL、氰戊菊酯16×10-8 g/mL、溴氰菊酯2×10-8 g/mL。

3.仪器

气相色谱仪附电子捕获检测器、高速组织捣碎机、电动振荡器、高温炉、K-D浓缩器 或恒温水浴箱、具塞三角烧瓶、玻璃漏斗、10μL注射器。

4.操作方法

(1)提取 称取10g粉碎的谷类样品,置于100mL具塞三角瓶中,加入石油醚20mL, 振荡30rnin或浸泡过夜,取出上清液2~4mL待过柱用(相当于1~2g样品)。

(2)净化 对于大米,可用内径1.5cm、长25~30cm的玻璃色谱柱,底端塞以经处理 的脱脂棉。依次从下至上加入1cm的无水硫酸钠,3cm的色谱用中性氧化铝,2cm的无水 硫酸钠,然后以10mL石油醚淋洗柱子,弃去淋洗液,待石油醚层下降至无水硫酸钠层时,迅速将样品提取液加入,待其下降至无水酸钠层时加入淋洗液淋洗,淋洗液用量 25~30mL石油醚,收集滤液于尖底定容瓶中,最后以氮气流吹,浓缩体积至1mL,供气相 色谱用。

对于面粉、玉米粉,可使用大米净化所用的净化柱,只是在中性氧化铝层上边加入0.01g色谱用活性炭粉(可视其颜色深浅适当增减色谱用活性炭粉的量)进行脱色净化,其 操作与大米净化的操作相同。

(3)测定 用具有ECD的气相色谱仪。色谱柱:玻璃柱3mm(内径)×1.5m或2m,内填充3%OV-101-Chromosorh W AW DMCS(80~100目)。柱温245℃,进样口和检测 器260℃。载气:高纯氮气,流速140mL/min。

5.结果计算

用外标法定量。按下列公式计算:

Cx=[(hxCsQsVx×1000)/(hsmQx)]×1000

式中,Cx为试样中农药含量,mg/kg;hx为试样溶液峰高,mm;Cs为标准溶液浓度,g/mL;Qs为标准溶液进样量,μL;U为样品的定容体积,mL;矗。为标准溶液峰高,mm;m为试样质量,g;Qx为试样溶液的进样量,μL。

6.精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。

7.氯氰菊酯、氰戊菊酯和溴氰菊酯的色谱图。

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