3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取约1g(精确至0.01g)经捣碎、混匀的试样于8 mL离心管中，加入2 mL丙酮，快速混匀1 min, 3000 r/min离心2 min，将上清液转入20 mL离心管中。残渣再用2 mL丙酮同上提取一次，合并提取液。于丙酮提取液中加入2 mL石油醚和2 mL二氯甲烷，快速混匀提取。3000 r/min离心2 min，用尖嘴吸管将上层有机相转入另一20 mL离心管中。在下层水相中加入0.2g氯化钠并快速混匀至大部分氯化钠溶解后，再用2×2 mL二氯甲烷提取两次，每次提取不得少于1 min，合并提取液于20 mL离心管中。加入1g无水硫酸钠至提取液中，混匀(1min)，离心(3000r/min,2 min)，脱水后转入另一20 mL磨口离心管中，再用2 mL 二氯甲烷洗涤硫酸钠，洗涤液并入磨口离心管中。在多功能微量化样品处理仪或相当装置上，于小于等于40℃温度下减压浓缩至干。

3.4.2 净化

上述残渣以1.0 mL无水乙醚-石油醚(15+85)溶解并移入层析柱(3.3.7)上，待液面降至无水硫酸钠表面时，弃去上述流出液。然后用5 mL无水乙醚-石油醚(15+85)洗涤离心管，洗涤液倾入层析柱(3.3.7)上进行洗涤，用具塞刻度离心管收集洗脱液，准确收集5. 00 mL。混匀后供测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱条件

a．毛细管色谱柱：0.5 um SE-30,20 m×0.53 mm(id)熔融石英柱；

b．色谱柱温度：180℃；

c．进样口温度：250℃ ;

d．检测器温度：300℃；

e．载气：氮气，纯度≥99.99％；柱流量：25 mL/min；尾吹气流量：40 mL/min;

f．进样方式：直接进样，不分流。

3.4.3.2 色谱测定

根据样液中氯硝胺残留浓度，选定峰高相近的氯硝胺标准工作溶液。标准工作溶液和样液中氯硝胺的响应值均应在仪器检测线性范围内。标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，氯硝胺的保留时间约为3. 5 min。

3.4.4 空白试验

除不加试样外，按上述测定步骤测定。

3.5 结果计算与表述

用色谱数据处理机或按下式计算试样中氯硝胺残留含量：

式中：X—试样中氯硝胺含量，mg/kg;

h—样液中氯硝胺的峰高，mm;

h_s—标准工作溶液中氯硝胺的峰高，mm;

c—标准工作溶液中氯硝胺的浓度，ug/mL ;

V—样液最终定容的体积，mL;

m—称取的试样量，g。

注：计算结果需扣除空白值。

4 测定低限和回收率

4.1 测定低限

本方法测定低限为0.025mg/kg。

4.2 回收率

回收率实验数据：氯硝胺添加浓度在0.025～0.25 mg/kg范围内，回收率为81.0%～109.4％。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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