3.4 测定步骤

3.4.1 提取和净化

称取试样约1g(精确到0.01g)于5 mL离心管中，加2～3滴丙酮和1.0 mL乙酸乙酯，置涡旋混合器上混匀1 min, 2000 r/min离心2 min。用尖嘴吸管将乙酸乙酯转入另一洁净的离心管中，再用1.0mL乙酸乙酯提取残渣。合并乙酸乙酯相，用等体积的水洗涤乙酸乙酯相两次，2000 r/min离心2min，弃去水相。用乙酸乙酯定容到 2 mL，加少量无水硫酸钠脱水后供气相色谱测定。

3.4.2 测定

3.4.2.1 色谱条件

a．色谱柱：石英毛细管柱，HP-Ultra 1(OV-1) 25 m×0.32 mm(内径)×0.25 um膜厚；

b．色谱柱温度：

c．进样口温度：250℃;

d．检测器温度：250℃；

e．氮气：纯度≥99.99％，1 mL/min;

f．补充气：29 mL/min;

g．氢气：3.5 mL/min；

h．空气：120 mL/min;

i．进样方式：无分流进样。

3.4.2.2 色谱测定

分别准确注入1.0 uL样品溶液和标准工作溶液于气相色谱仪中，按3.4.2.1条件进行色谱测定。响应值均应在仪器检测的线性范围之内。甲霜灵的保留时间约为9 min。

3.4.3 空白试验

除不加试样外，按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

用数据处理机或按下式计算试样中甲霜灵残留含量：

式中：X—试样中甲霜灵残留量,mg/kg;

A—样液中甲霜灵峰面积，mm2;

A_s—标准工作溶液中甲霜灵峰面积,mm2;

c—标准工作溶液中甲霜灵浓度，ug/mL ;

V—最终样液的体积，mL;

m—最终样液所代表的样品重量，g。

注:计算结果需扣除空白值。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测．定低限为0.5mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：甲霜灵浓度在0.5～5.0 mg/kg范围，回收率为80％～105％。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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