3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样1.0 g(精确到0.01g)于10 mL离心管中，加水调节样品的酒精度至25％(酒精度低于25％的样品不再稀释)，加0.4g氯化钠，混合使溶解。加等体积的正己烷，于涡旋混合器上混合1 min,2 000r/min离心2 min，用尖嘴吸管吸出正己烷相，弃去。然后用2×2 mL二氯甲烷提取，于涡旋混合器上混匀1 min, 2 000 r/min离心2 min，用尖嘴吸管吸出二氯甲烷层，合并转入洁净的5 mL离心管中。于30℃水浴中、氮气缓流下浓缩到0.2 mL，加乙酸乙酯定容到0.5 mL，供测定。

3.4.2 测定

3.42.1 色谱条件

a．色谱柱：25 m×0.32 mm(内径)×0.3 um膜厚、HP-20 M(PEG-20M)，石英毛细管柱，

b．载气：氦气，纯度≥99.99%,1 mL/min;

c．色谱柱温度：

d．进样口温度,180℃;

e．检测器温度：280℃；

f．进样方式：不分流进样；

g．质谱采集方式：选择离子监视；

h．选择离子：M/Z 62。

3.4.2.2 色谱测定

分别准确注入2 uL标准工作溶液和样液于气相色谱仪中，按3.4.2.1条件进行色谱分析。响应值均应在仪器检测的线性范围之内。

氨基甲酸乙酯的保留时间约为6 min。

3.4.3 空白试验

除不加试样外，按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按下式计算试样中氨基甲酸乙酯残留量：

式中：X—试样中氨基甲酸乙酯残留量,mg/kg;

A—样液中氨基甲酸乙酯的峰面积，mm2;

A_s—标准工作溶液中氨基甲酸乙酯的峰面积，mm2;

c—标准工作溶液中氨基甲酸乙酯的浓度，ug/mL ;

V—最终样液的体积,mL;

m—最终样液所代表的样品量，g。

注：计算结果箱扣除空白值。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法测定低限为0. 01 mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：氨基甲酸乙酯添加浓度在0.01～0.10mg/kg范围内，回收率为74.8％～114.4％。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。