3.4 测定步骤

3.4.1 提取与净化

称取试样约20 g(精确到0.1g)于锥形瓶内，准确加入50 mL正己烷和5 mL碳酸钠溶液(100 g/L)，振荡提取20 min，过滤。准确吸取25 mL正己烷提取液于分液漏斗中，分别用10 mL、5 mL、5 mL盐酸溶液(0.1 mol/L)提取3次。合并盐酸提取液于另一个分液漏斗中，用氢氧化钠溶液(4 mol/L)调至碱性(pH13～14)。准确加入5 mL正己烷，振摇3 min，静置分层。分出己烷层，过0.45 um滤膜，供测定。

3.4.2 测定

3.4.2.1 色谱条件

a．色谱柱：Hypersil NH2(5 um)或相当的色谱柱，100 mm × 2.1mm (id) ;

b．检测器：紫外检测器，测定波长230 nm;

c．流动相：三氯甲烷-正己烷(8+92) ;

d．流速：0.4 mL/min ;

e．定量管：10 uL;

f．色谱柱温度：室温。

3.4.2.2 色谱测定

根据样液中乙氧喹含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中乙氧喹响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，乙氧喹保留时间约为3.6 min。

3.4.3 空白试验

除不加试样外，按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按下式计算试样中乙氧喹残留量：

式中：X—试样中乙氧喹残留量，ug/g ;

h—样液中乙氧喹的峰高，mm；

h_s—标准工作溶液中乙氧喹的峰高，mm;

c—标准工作溶液中乙氧喹的浓度，ug/mL ;

V—样液最终定容体积，mL ;

m—最终样液所相当的试样量,g。

注：计算结果需扣除空白值。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法测定低限为0.3 mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：乙氧喹浓度在0.3～3.0 mg/kg范围，回收率为87.8％～96.8％。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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