6 测定步骤

6.1 提取

称取试样约10 g(精确到0.01g)于30 mL离心管中，滴加0.3 mL盐酸溶液(3.11)和 10 mL丙酮(3.1)，在旋涡混合器上快速混匀2 min, 3 000 r/min离心3 min，用尖嘴吸管吸移丙酮层于25 mL容量瓶中。再用10 mL、5 mL丙酮重复提取两次，合并丙酮提取液于同一容量瓶中，并用丙酮定容。准确吸移5 mL丙酮提取液于20 mL离心管中，用氮气吹至2 mL，然后加入4 mL硫酸钠溶液，滴加0.3 mL盐酸溶液(1 mol/L)和3 mL正己烷，在旋涡混合器上高速提取2 min，离心3 min(3000r/min)，用尖嘴吸管吸移上层液于15 mL刻度试管中。残液再用3 mL正己烷提取一次。合并正己烷提取液于同一刻度试管中，在45℃水浴中用氮气吹干。

6.2 甲基化

6.2.1 样液的甲基化

用0.2 mL甲醇溶解残渣，加入过量重氮甲烷溶液(约0.3mL)，在25℃水浴中反应5 min，然后在45℃水浴中用氮气吹干，用3 mL正己烷溶解反应产物。

6.2.2 标准溶液的甲基化

准确吸取适当浓度的标准工作液，在45℃水浴中用氮气流下吹干，以下操作同6.2.1。

6.2.3 净化

用5mL丙酮预处理PT-硅胶固相萃取柱，将甲基化后样液分3次(每次1 mL)转移到PT-硅胶固相萃取柱中，弃去流出液。用10 mL丙酮-正己烷(3.9)洗脱PT-硅胶固相萃取柱，控制流速在1 mL/min～2 mL/min，收集10 mL洗脱液。洗脱液在45℃水浴中甩氮气吹干后，用正己烷溶解并定容至1 mL，供气相色谱分析用。

6.3 测定

6.3.1 气相色谱条件

a)色谱柱：Rtx-1701石英毛细管柱，30 m×0.25 mm(内径)×0.25 um或相当者；

b)色谱柱温度：初始温度180℃保持3 min，以15℃/min升至270℃，保持3 min;

c)进样口温度：230℃;

d)检测器(ECD)温度：320℃；

e)载气：氮气，纯度大于99.999％，恒流模式，1.2 mL/min；

f)进样量：1uL；

g)进样方式：无分流进样，0.75 min后开阀。

6.3.2 色谱检测

根据样液中被测物的含量情况，选定浓度与样液相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中灭草松响应值均应在仪器检测线性范围内。标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，灭草松甲酯的保留时间约为7.24 min。

6.4 空白试验

除不加试样夕卜均按上述步骤进行。

7 结果计算和表达

用GC色谱数据处理机或按式(1)计算试样中灭草松残留含量，计算结果需扣除空白值。

式中：

X—试样中灭草松残留量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

A—样液中灭草松甲酷的峰面积；

c—标准工作液中灭草松甲酯的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) ;

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL) ;

A_s—标准工作液中灭草松甲酯的峰面积；

m—最终样液所代表的试样质量，单位为克(g)。

8 测定低限和回收率

8.1 测定低限

本方法的测定低限为0.04 mg/kg。

8.2 回收率

样品的添加浓度及回收率的数据见表1。

表1 样品的添加浓度及回收率的数据

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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