北京普天同创生物科技有限公司
1 主题内容与适用范围
本标准规定了出口蜂蜜中双甲脒残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。
本标准适用于出口蜂蜜中双甲脒及其代谢物残留量检验。
2 抽样和制样
2.1 检验批
以不超过1 000件为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2 抽样数量
2.3 抽样工具
2.3.1 取样管:不锈钢管,长约115 cm,直径约2. 5 cm.
2.3.2 混样器:搪瓷桶(或杯)。
2.3.3 单套杆:不锈钢制。
2.3.4 样品瓶:500 mL磨砂盖广口玻璃瓶。
2.4 抽样方法
按2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。将取样管缓缓放入,吸取样品。如遇蜂蜜结晶时,则用单套杆或取样管插到底,抽取样品。每件抽取样品不少于100 g。将所取样品倾入混样器,混合均匀,取出1 kg作为实验室样品,装入干燥的样品瓶内。加封后,标明标记,及时送实验室。
2.5 试样制备
对无结晶的实验室样品,将其搅拌均匀。对有结晶的样品,在密闭情况下,置于不超过60℃的水浴中温热,振荡,待样品全部融化后搅匀,迅速冷却至室温。分出0.5kg作为试样。制备好的试样置于样品瓶中,密封,并标明标记。
2.6 试样保存
将试样于-18℃以下保存。
注:在抽样及制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
3 测定方法
3.1 方法提要
试样中双甲脒及其代谢物在酸性条件下水解转化成2,4-二甲基苯胺。用异辛烷通过液-液蒸馏提取器提取2,4-二甲基苯胺,经液液分配进一步净化后,与七氟丁酸酐进行衍生化反应。2,4-二甲基苯胺的七氟丁酸酐衍生物用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。
3.2 试剂和材料
所用水为蒸馏水或相当纯度的去离子水。所用试剂除特殊规定外均为分析纯。
3.2.1 乙酸溶液:2 mol/L。
3.2.2 氢氧化钠溶液:1.0 mol/L。
3.2.3 氢氧化钠溶液:25 mol/L。
3.2.4 异辛烷:重蒸馏。
3.2.5 正己烷:重蒸馏。
3.2.6 盐酸溶液:0.1 mol/L。
3.2.7 七氟丁酸酐。
3.2.8 饱和碳酸氢钠溶液。
3.2.9 无水硫酸钠:经650℃灼烧4h,冷却后贮于密封瓶中备用。
3.2.10 沸石:酸洗后,蒸馏水洗净。
3.2.11 双甲脒标准品:纯度≥99%。
3.2.12 2,4-二甲基苯胺标准品:纯度≥99%。
3.2.13 双甲脒标准溶液:准确称取适量的双甲脒标准品,用异辛烷配成浓度为1.00 mg/mL的标准贮备溶液。根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。
3.2.14 2,4-二甲基苯胺标准溶液:准确称取适量的2,4-二甲基苯胺标准品,用异辛烷配成浓度为1.00 mg/mL的标准贮备溶液。根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。
3.3 仪器和设备
3.3.1 气相色谱仪:配备电子俘获检测器。
3.3.2 微量注射器:5 uL,10 uL。
3.3.3 液-液蒸馏提取器:141型,见图1。
图1 液-液蒸馏提取器装配图
3.3.4 恒温水浴。
3.3.5 旋转蒸发器。
3.3.6 振荡器。
3.3.7 刻度试管:具磨口塞,10 mL。
3.3.8 容量瓶:50 mL。
3.3.9 分液漏斗:50 mL。
文章来源:《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》
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