3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样5.0g(精确到0.1g)置于50 mL离心管内，加10 mL盐酸溶液(1mol/L)。用涡流振荡器振荡5 min后，加5 mL苯，振荡3 min。以3 000 r/min离心5 min，移出上层提取液。再按上述步骤分别用5 mL苯提取2次。合并苯提取液，经无水硫酸钠脱水，收集于梨形瓶内。在60℃水浴中减压旋转浓缩至约1 mL，用苯冲洗瓶壁后定容至2 mL，供气相色谱测定。

3.4.2 测定

3.4.2.1 色谱条件

a．色谱柱：石英毛细管柱，5 m×0.53 mm(内径),HP-1,2.65 um(膜厚)；

b．色谱柱温度：160℃；

c．进样口温度：200℃;

d．检测器温度250℃；

e．氮气：纯度≥99.99%,10 mL/min ;

f．氢气：3.0 mL/min；

g．空气：70 mL/min。

3.4.2.2 色谱测定

根据样液中克百威含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中克百威的响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，克百威保留时间约为1.5min。

3.4.3 空白试验

除不加试样外，按上述操作步骤进行。

3.4.4 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按下列公式计算试样中克百威含量：

式中：X—试样中克百威含量，mg/kg ;

h—样液中克百威的峰高，mm;

h_s—标准工作液中克百威的峰高，mm;

c—标准工作液中克百威的浓度，ug/mL;

V—样液最终定容体积，mL;

m—称取的试样量，g。

注：计算结果箱扣除空白值。

4 测定低限、回收率

4.1 侧定低限

本方法的测定低限为0.02mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据：克百威添加浓度在0.02～5.0 mg/kg范围内，回收率为91.5％～97.9％。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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