1主题内容与适用范围

本标准规定了出口禽肉中溴氰菊酯残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口鸡肉中溴氰菊酯残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过2 500件商品为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500 g(或一袋)作为原始样品，原始样品总量不少于2 kg,放入洁净容器内，加封，标明标记，及时送交实验室。

2.4 试样制备

从原始样品中取出部分有代表性样品，将可食部分放入高速组织捣碎机捣碎、充分混匀，用四分法缩分出不少于1 kg试样，装入洁净容器内，加封，标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注；在抽样及制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

用石油醚-乙醚混合溶剂提取试样中的溴氰菊酯，经石油醚-乙腈液-液分配，弗罗里硅土柱净化后，用气相色谱电子俘获检测器进行测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

3.2.1 无水硫酸钠：分析纯，经650℃灼烧4 h,置于干燥器内备用。

3.2.2 石油醚：分析纯，经全玻璃系统重蒸缩，收集68～78℃馏分。

3.2.3 乙醚：分析纯，经全玻璃系统重蒸馏。

3.2.4 乙腈：分析纯，经全玻璃系统重蒸馏。

3.2.5 正己烷：分析纯，经全玻璃系统重蒸馏。

3.2.6 助滤剂：硅藻土(Celite)545。

3.2.7 弗罗里硅土(Florisil )：层析用，60～100目。经130℃烘5 h,贮存于干燥器中备用。

3.2.8 溴氰菊酯标准品：纯度≥99%。

3.2.9 溴氰菊酯标准溶液；准确称取适量的溴氰菊酯标准品，用正己烷配成浓度为0.10 mg/mL的标准贮备液，用时再根据需要用正己烷稀释至适当浓度的标准工作液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪：配备电子俘获检测器。

3.3.2 微量注射器：1 uL、10 uL。

3.3.3 高速组织捣碎机。

3.3.4 振荡器。

3.3.5 旋转蒸发器。

3.3.6 恒温水浴锅。

3.3.7 梨形瓶：200 mL (24号磨口)。

3.3.8 分液漏斗：125 mL。

3.3.9 锥形瓶：250 mL，具磨口塞。

3.3.10 全玻璃蒸馏系统。

3.3.11 净化柱：250 mm×20 mm(内径)玻璃柱，柱底填约0.5cm高的脱脂棉，干法装入10 cm高的弗罗里硅土(3.2.7)，上填约3g无水硫酸钠(3.2.1)。用前经40 mL石油醚预淋洗。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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