1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口蔬菜中杀虫双残留量检验的抽样，制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口青菜中杀虫双残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过1 000件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500 g作为原始样品，其总量不少于2 kg,放入洁净容器内，加封，标明标记，及时送交实验室。

2.4 试样制备

从原始样品中取可食部分，用四分法缩分出不少于500 g样品放入组织捣碎机中捣碎、混匀，均分成两份试样，装入洁净容器中，加封，标明标记。

2.5 试祥保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽样及制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

用稀盐酸溶液提取试样中的杀虫双，在碱性条件下，以硫化钠作催化剂，使杀虫双转化为沙蚕毒素，然后用乙酸乙酯提取，液-液分配净化以后，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪进行测定，外标法定量。

3.2试剂和材料

3.2.1 无水硫酸钠：分析纯，经650℃灼烧4h以上，置于干燥器内备用。

3.2.2 乙酸乙酯：分析纯，经全玻璃系统重蒸馏。

3.2.3 助滤剂：硅藻土(celite)545。

3.2.4 盐酸：分析纯，配成0.1 mol/L、2 mol/L水溶液。

3.2.5 氢氧化钠：分析纯，配成2 mol/L、10 mol/L水溶液。

3.2.6 硫化钠：分析纯，配成0.2 mol/L水溶液。

3.2.7 杀虫双标准品：纯度≥99％。

3.2.8 杀虫双标准溶液：准确称取杀虫双标准品，以蒸馏水配成0.1mg/mL的标准贮备液，用时根据需要用蒸馏水稀释至适当浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪：配备电子俘获检测器。

3.3.2 微量注射器：1 uL、10 uL。

3.3.3 高速组织捣碎机：配有捣碎杯。

3.3.4 全玻璃系统蒸馏装置。

3.3.5 分液漏斗；50 mL、125 mL。

3.3.6 平底漏斗：9cm(内径)。

3.3.7 抽滤瓶；500 mL。

3.3.8 刻度试管：具磨口塞，10 mL。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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