1 主题内容与适用范围

本标准规定了出口茶叶中三氯杀螨醇残留量检验的抽样、制样和高压液相色谱测定方法。

本标准适用于出口茶叶中三氯杀螨醇残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过2 000件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如品种、包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数从堆垛不同部位抽取样箱，逐件开启，用取样铲抽取样品，每箱至少取500g。将所取样品混合、充分拌匀，缩分出500 g。装入清洁密封的样品筒内，加封后标明标记并及时送交实验室。

2.4 试样制备

将取回样品全部磨碎使通过20目筛，用四分法匀分出二份，每份50～100 g，作为试样，立即装入洁净容器内，密封并标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-5℃以下冷冻保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或残留物含量发生变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

以丙酮-正己烷混合液提取，蒸发去掉丙酮，磺化法净化，取正己烷相，蒸去正己烷，用甲醇溶解残渣。用配有紫外检测器的液相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

3.2.1 丙酮：分析纯，重蒸馏。

3.2.2 正己烷：分析纯，重蒸馏。

3.2.3 甲醇：紫外光谱纯。

3.2.4 浓硫酸：优级纯，含量98％。

3.2.5 三氯杀螨醇标准品：纯度≥95％。

3.2.6 三氯杀螨醇标准溶液：准确称取适量的标准品，用甲醇配成浓度为1.00 mg/mL的标准储备溶液，再根据需要用甲醇稀释成适当浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 高压液相色谱仪配有紫外检测器。

3.3.2 微量进样器：50 uL。

3.3.3 可调定量移液器。

3.3.4 旋涡混合器。

3.3.5 自动平衡离心机。

3.3.6 恒温水浴锅。

3.3.7 注射器：10 mL。

3.3.8 多功能微量化学样品处理仪或相当仪器。

3.3.9 试管：10 mL。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。