北京普天同创生物科技有限公司
1 主题内容与适用范围
本标准规定了出口茶叶中六六六((BHC)及异构体、滴滴涕(DDT)及异构体和同型物(DDD、DDE)、七氯、环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、六氯苯(HCB)等多种有机氯农药残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。
本标准适用于出口茶叶中14种有机氯农药(a-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、 o,p'-DDT、p,p'-DDT、p, p'-DDD、p,p'-DDE、七氯、环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、六氯苯)残留量的检验。
2 抽样和制样
2.1 检验批
以不超过2000箱/50 t为一检验批。
同一检验批内商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格、等级等。
2.2 抽样数量
2.3 抽样方法
按2.2条规定的抽样件数从堆装的不同部位随机抽取样箱,逐件开启。打开箱盖,将箱内茶叶全部倒入塑料布上,用取样铲在各部位抽取茶样,每件抽取的量约500g,作为原始样。将所取全部原始样品充分拌匀,用四分法(或用分样器)缩分出约500 g,立即装入清洁、干燥的样品筒内密封,并标明标记,及时送实验室。
2.4 试样制备
将所取回的样品全部磨碎,使通过20目筛。混匀,均分成两份,装入清洁的容器内,作为试样。密封,并标明标记。
2.5 试样保存
将试样于-5℃以下避光保存。
注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
3 测定方法
3.1 方法提要
试样中有机氯农药残留用正己烷-丙酮提取,经弗罗里硅土-活性炭柱净化,减压浓缩后,用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定,内标法定量。
3.2 试剂和材料
除另有规定外,试剂均为分析纯,水为蒸馏水。
3.2.1 正己烷:重蒸馏。
3.2.2 丙酮:重蒸馏。
3.2.3 苯:重蒸馏。
3.2.4 乙醚。
3.2.5 弗罗里硅土:使用前需经650℃灼烧1~3 h,冷却后贮于干燥器中保存,其活性可维持4天。超过4天则应重新在130℃的烘箱中干燥10h以上。其月桂酸值应控制在100~120 mg/g。必要时可加入2%~3%蒸馏水脱活。
3.2.6 活性炭:取100g活性炭加入500 mL浓盐酸,煮沸1h。冷却,待活性炭沉下后,用倾泻法倒去盐酸液。加入500 mL水,煮沸0.5h,用布氏漏斗抽滤,并用蒸馏水洗涤至中性,于110℃烘干备用。
3.2.7 无水硫酸钠:650℃灼烧4h,冷却后贮于密闭容器中。
3.2.8 有机氯农药标准品:a-BHC、β-BHC、γ-BHC、δ-BHC、p,p'-DDT、o,p'-DDT、p,p'-DDE、p,p'-DDD、六氯苯、狄氏剂、异狄氏剂、七氯、环氧七氯、艾氏剂、纯度均≥99%。
3.2.9 内标物:百菌清,纯度≥99%。
3.2.10 14种有机氯农药标准溶液:准确称取适量的各种农药标准品,分别用正己烷配成浓度各为100 ug/mL的标准贮备液。
3.2.11内标物溶液:称取适量的百菌清内标品。用苯配成浓度为100 ug/mL的内标贮备液;再用正己烷稀释至浓度为10 ug/mL的内标工作液。
3.2.12 农药混合标准工作液:取适量的农药标准贮备液和内标贮备液,用正己烷稀释至浓度分别为a-BHC、γ-BHC、β-BHC、HCB为0.02 ug/mL ; β-BHC、七氯、环氧七氯、艾氏剂为0.04 ug/mL;狄氏剂、异狄氏剂、p,p'-DDE为0.05 ug/mL;p,p'-DDD、o,p'-DDT、p,p'-DDT为0.10 ug/mL;内标物百菌清为0.1ug/mL,混合成混合标准工作液,或根据仪器响应情况可适当稀释后使用。
3.2.13 洗脱液:乙醚-正己烷(6+94);乙醚-正己烷(15+85)。
3.3 仪器和设备
3.3.1 气相色谱仪,配有电子俘获检测器,并带有清洗气的不分流毛细管进样系统。
3.3.2 索氏提取器。
3.3.3 旋转蒸发器。
3.3.4全玻璃系统蒸馏装置。
3.3.5 弗罗里硅土-活性炭柱:25 cm×1.5 cm (id)的玻璃柱,自下而上按次填入脱脂棉、10g弗罗里硅土、0.5g活性炭,上面覆盖1~2 cm厚无水硫酸钠。使用前用50 mL正己烷淋洗。
3.3.6 微量注射器:10 uL。
3.3.7 恒温水浴锅。
相关链接:出口粮谷中杀草强残留量检验方法(二)
文章来源:《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》
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