北京普天同创生物科技有限公司
1.原理
含氮有机化合物被色谱柱分离后在加热的碱金属片的表面产生热分解,形成氰自由基(CN·),并且从被加热的碱金属表面放出的原子状态的碱金属(Rb)接受电子变成CN-,再与氢原子结合。放出电子的碱金属变成正离子,由收集极收集,并作为信号电流而被测定。电流信号的大小与含氮化合物的含量成正比。以峰面积或峰高比较定量。
2.试剂
无水硫酸钠(于450℃焙烧4h后备用)、丙酮(重蒸)、无水甲醇(重蒸)、二氯甲烷(重蒸)、石油醚(沸程30~60℃,重蒸)、50g/L氯化钠溶液(称取25g氯化钠·用水溶解并稀释至500mL)、甲醇-氯化钠溶液(取无水甲醇及50g/L氯化钠溶液等体积混合)。农药标准品:速灭威、异丙威、残杀威、克百威、抗蚜威和甲萘威的纯度99%。氨基甲酸酯类杀虫剂标准溶液的配制:分别准确称取速灭威、异丙威、残杀威、克百威、抗蚜威及甲萘威各种标准品,用丙酮分别配制成1mg/ml。的标准储备溶液:使用时用丙酮稀释配制成单一品种的标准使用液(5μg/mL)和混合标准工作液(每个品种浓度为2~10μg/mL)。
3.仪器
气相色谱仪附有火焰热离子检测器、电动振荡器、粮食粉碎机(带20目筛)、恒温水浴锅、减压浓缩装置、分液漏斗(250mL,500mmL)、量筒(50mL.100mL)、具塞三角烧瓶(250mL)、抽滤瓶(250mL)、布氏漏斗(直径10cm)。
4.试样的制备
取粮食试样经粮食粉碎机粉碎,过20目筛制成粮食试样。
5.分析步骤
(1)提取 称取约40g粮食试样,精确至.0001g,置于250mL具塞锥形瓶中,加入20~40g无水硫酸钠(视试样的水分而定)、100mL无水甲醇。塞紧,摇匀,于电动振荡器上振荡30min。然后经快速滤纸过滤于量筒中,收集50mL滤液,转入250mL分液漏斗中,用50mL氯化钠溶液(50g/L)洗涤量筒,并入分液漏斗中。
(2)净化 于盛有样品提取液的250mL分液漏斗中加入50mL石油醚,振荡1min,静置分层后将下层(甲醇一氯化钠溶液)放入第2个250mL分液漏斗中,加25mL甲醇一氯化钠溶液于石油醚层中,振摇30s,静置分层后,将下层并入甲醇一氯化钠溶液中。
(3)浓缩 于盛有样品净化液的分液漏斗中,用二氯甲烷(50mL、25mL、25mL)依次提取3次,每次振摇1min,静置分层后将二氯甲烷层经铺有无水硫酸钠(玻璃棉支撑)的三角漏斗(用二氯甲烷预洗过)过滤于250mL蒸馏瓶中,用少量二氯甲烷洗涤漏斗,并入蒸馏瓶中。将蒸馏瓶接上减压浓缩装置,于50℃水浴上减压浓缩至1mL左右,取下蒸馏瓶,将残余物转入10mL刻度离心管中,用二氯甲烷反复洗涤蒸馏瓶并入离心管中。然后吹氮气除尽二氯甲烷溶剂,用丙酮溶解残渣并定容至2.0mL,供气相色谱分析用。
(4)气相色谱条件
①色谱柱 色谱柱1:玻璃柱,3.2mm(内径)×2.1m,内装涂有2%OV-101+6 %OV-210混合固定液的Chromosorb W(HP) 80~100目担体。色谱柱2:玻璃柱,3.2mm(内径)×1.5m,内 装涂有1.5%OV-17+1.95%OV-210混合固定液的Chromosorb W AW DMCS 80~100目担体。
②气体条件 氮气65mL/min,空气150mL/min,氢气3.2mL/min。
③温度条件柱温190℃;进样口或检测室温度240℃。
(5)测定 取试样浓缩液及标准样液各1μL进样,进行色谱分析。根据组分在两根色谱柱上的出峰时间与标准组分比较定性;用外标法与标准组分比较定量。
6.计算
按下式进行计算
Xi=[Ei× (Ai / AE)×200] /(m×1000)
式中,Xi为试样中组分i的含量;mg/kg;Ei为标准试样中组分i的含量,ng;Ai为试样中组分i的峰面积或峰高,积分单位;AE为标准试样中组分i的峰面积或峰高,积分单位;m为试样质量,g;2000为进样液的定容体积(2.0mL);1000为换算单位。
7.精密度
在重复性条件下获得的两次独VTN定结果的绝对值不得超过算术平均值的15%。
8.氨基甲酸酯类杀虫剂的色谱图。
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