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出口茶叶中多种有机氯农药残留量检验方法(二)

发布时间:2019-06-26 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:281

3.4 测定步骤

3.4.1 提取、净化

称取试样约5g(精确到0.01g)于滤纸筒中,置于索氏提取器内。加100 mL正己烷-丙酮(8+2),于80~90℃水浴中回流提取4h。减压浓缩至溶液为5 mL,倒入弗罗里硅土-活性炭柱中,依次用200 mL乙醚-正己烷(6+94)溶液和100 mL乙醚-正己烷(15+85)溶液洗脱,控制流速在5 mL/min。收集全部洗脱液,并在50℃下减压浓缩至体积约1 mL。加入内标工作液10 uL,混匀,供气相色谱测定。

3.4.2 测定

3.4.2.1 色谱条件

a.载气:氮气,纯度≥99.99%,线速度20cm/s,尾吹气流速20 mL/min;

b.色谱柱:SE-30石英毛细管柱,25 m×0.30 mm (id)×0.25 um(膜厚);

c.检测器:电子俘获检测器;

d.进样口温度:200℃ ;

e.检测器温度:240℃;

f.柱温:程序升温:

g.进样方式:不分流进样;

h.进样体积:1~3 uL;

i.开启清洗气时间:2 min,

3.4.2.2 色谱测定

根据样液中有机氯农药含量情况,选定浓度相近的标准工作溶液。标准工作液和待测样液中农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作液与样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下,各农残组分的出峰顺序和参考保留时间如表1所示。

表1 各农残组分在SE-30柱上的出峰顺序和参考保留时间

注:随着载气流速和柱子条件的变化,各农残组分的保留时间会有所变化,表中数值仅供参考。

3.4.3 空白试验

除不加试样外,按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按下式计算试样中各农药残留含量:

式中:X—试样中农药i残留物含量,mg/kg;

hi—样液中农药i的峰高,mm;

his—样液中内标物的峰高,mm;

h'i—标准工作液中农药i的峰高,mm;

h'is—标准工作液中内标物的峰高,mm;

mis—样液中加入内标物的量,ug;

ci—标准工作液中农药i的浓度,ug/mL;

cis—标准工作液中内标物的浓度,ug/mL;

m—试样量,g。

注:计算结果须扣除空白值。

4 测定低限和回收率

本方法各农药的测定低限和回收率实验数据分别如表2所示。

表2 各农残组分的测定低限和回收率

文章来源:《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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