北京普天同创生物科技有限公司
3.4 测定步骤
3.4.1 提取
称取约2g试样(精确至0.01g)于50 mL离心管中,加入1 mL磷酸溶液(1+1),混匀,加入4 mL石油醚,在旋涡混匀器上混匀1 min。以3000 r/min离心2 min,将石油醚层移至25 mL离心管中。残渣再用4 mL石油醚以同样步骤提取一次,合并有机相。
3.4.2 净化
于石油醚提取液中加入1g中性氧化铝,在旋涡混匀器上混匀1 min,以3000r/min离心2 min,将石油醚层全部倾弃。氧化铝层用3×4 mL乙醚提取,将乙醚层合并于另一支25 mL离心管中,置多功能微量化样品处理仪上,于40℃通氮气挥发浓缩至干,用石油醚定容至1.00 mL,供气相色谱测定。
3.4.3 测定
3.4.3.1 色谱条件
a.毛细管色谱柱:HP-1(dimethylpolysiloxane,Gum)10 m×0.53mm(id)×2.65 um石英柱或相当的色谱柱;
b.色谱柱温:190℃;
c.进样口温度:230℃;
d.检测器温度:300℃;
e.载气、尾吹气:氮气(纯度≥99.99%);载气流速4 mL/min;尾吹气流速40 mL/min;
f.进样方式:填充柱进样口进样;
g.进样量:2 uL。
3.4.3.2 色谱测定
根据样液中百菌清含量情况,选择峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中百菌清的响应值均应在仪器检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参插进样测定。在上述色谱条件下百菌清保留时间约为2.2 min。
3.4.4 空白试验
除不加试样外,按上述测定步骤进行。
3.4.5 结果计算和表述
用色谱数据处理机或按下式计算试样中百菌清含量:
式中:X—试样中百菌清含量,mg/kg;
h—样液中百菌清的峰高,mm;
hs—标准工作溶液中百菌清的峰高,mm;
c—标准工作液中百菌清的浓度,ug/mL;
V—样液最终定容体积,mL;
m—称取的试样量,g。
注:计算结果需扣除空白值。
4 测定低限、回收率
4.1 测定低限
本方法的测定低限为0.01 mg/kg。
4.2 回收率
回收率的实验数据:百菌清添加浓度在0.01~2. 0 mg/kg范围内,回收率为90.4%~100.2%。
文章来源:《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》
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