6 测定步骤

6.1 提取

6.1.1 大米、荞麦、绿豆、板栗、猪肾、牛肉、鸡肉、鱼肉

称取5g试样(精确至0.01g)于50 mL离心管中，加入10 g无水硫酸钠，20 mL乙酸乙酯，10000r/min均质提取2 min，3000 r/min离心10 min，上清液倒入浓缩瓶中。残渣再用2×20 mL乙酸乙酯重复提取两次，合并提取液于浓缩瓶中，于45℃浓缩至近干，加5 mL甲醇-水溶液溶解残渣，待净化。

6.1.2 茶叶、苹果、草毒、香蕉、柑橘、韭菜、西兰花、蘑菇、枸杞子、蜂蜜

称取5g(精确至0.01g)试样于50 mL离心管中，加入5g氯化钠，10 mL水(对于茶叶，加水后静置30 min), 20 mL乙腈，涡旋振荡提取10 min, 3000r/min离心10 min，上清液转移到浓缩瓶中。残渣再用2×20 mL乙腈重复提取两次，合并提取液于浓缩瓶中，于45℃浓缩至近干，加5 mL甲醇-水溶液溶解残渣，待净化。

6.2 净化

将上述提取液(6.1)通过经活化过的C₁₈固相萃取柱(3.11)，再用5 mL甲醇-水溶液淋洗C₁₈固相萃取柱，保持液滴流速约1 mL/min，弃去流出液。将C₁₈固相萃取柱抽干后与石墨化炭黑固相萃取柱(3.12)(柱内填约1 cm高无水硫酸钠)依次串接，在C₁₈固相萃取柱中加入3 mL甲醇洗脱，待甲醇全部流过C₁₈固相萃取柱后，弃掉C₁₈固相萃取柱，再用8 mL甲醇洗脱石墨化炭黑固相萃取柱，收集全部洗脱液，于40℃水浴中氮气吹干，用乙酸乙酯溶解定容至1.0 mL，供气相色谱和气相色谱-质谱测定和确证。

6.3 测定

6.3.1 气相色谱条件

气相色谱条件如下：

a)色谱柱：DB-35弹性石英毛细管柱，0.25 mm(内径)×30 m，膜厚0.25 um，或相当者；

b)色谱柱温度：280℃(5 min)；

c)进样口温度：250℃;

d)检测器温度：280℃；

e)载气：氮气，纯度大于等于99.999％，流量1.0 mL/min;

f)尾吹气：90 mL/min;

g)进样方式：无分流进样，1 min后开阀；

h)进样量：1.0 uL。

6.3.2 气相色谱-质谱条件

气相色谱-质谱条件如下：

a)色谱柱：石英毛细管柱DB-1701, 0.25 mm(内径)×30 m，膜厚0.25um，或相当者；

b)色谱柱温度：5min)；

c)进样口温度：250℃;

d)色谱-质谱接口温度：270℃；

e)载气：氦气，纯度≥99.999％，0.6 mL/min;

f)进样量：1.0uL;

g)进样方式：不分流进样，1 min后开阀；

h)电离方式：EI;

i)电离能量：70 eV;

j)测定方式：选择离子监测方式(SIM) ;

k)监测离子(m/z):259,173,191,261；定量离子(m/z) :259;

1)溶剂延迟：10 min。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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