3 测定方法

3.1 方法提要

试样中残留的烯菌酮采用石油醚提取，提取液经乙腈反提取后，用硅胶层析柱净化，再以氯乙酰氯衍生化，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯。

3.2.1 石油醚：重蒸馏。

3.2.2 乙腈：重蒸馏。

3.2.3 丙酮。

3.2.4 氯乙酰氯溶液：20％(V/V)，取20 mL氯乙酰氯溶于80 mL石油醚中，混匀后，避光低温保存．

3.2.5 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，冷却后贮于密封容器中备用。

3.2.6 硅胶：层析用，100～200目，用前在120℃活化3h，冷却后贮于密封容器中备用。

3.2.7 烯菌酮标准品：纯度≥99％。

3.2.8 烯菌酮标准溶液：准确称取适量烯菌酮标准品，用少量石油醚溶解，并以石油醚配制成浓度为0.100 mg/mL的标准储备液。根据需要再以石油醚稀释成适当浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪：配有电子俘获检测器。

3.3.2 振荡器。

3.3.3 旋转蒸发器。

3.3.4 恒温水浴锅。

3.3.5 超声波发生器。

3.3.6 玻璃净化柱：25 cm×1.5 cm(id)，自下而上依次填装 2 cm高无水硫酸钠、15g硅胶、2 cm高无水硫酸钠。使用前用50 mL石油醚预淋洗。

3.3.7 微量注射器：10 uL。

3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样约20 g (精确至0.1g),置于250 mL具塞锥形瓶中，加入50 mL石油醚，振荡提取30 min。将提取液过滤于250 mL分液漏斗中，并用50 mL石油醚分两次洗涤残渣，过滤，合并滤液于上述分液漏斗中。

3.4.2 净化

加入50 mL乙腈于上述分液漏斗中，振摇1 min，静置10 min。收集下层乙腈相，上层石油醚相再分别用2×50 mL乙腈提取。合并乙腈相于梨形瓶中，于低于40℃水浴中用旋转蒸发器浓缩至近干，用15 mL石油醚分三次超声波振荡溶解残渣。并将溶解液倾入玻璃净化柱中，用150 mL石油醚淋洗，弃去流出液，再加入100 mL丙酮-石油醚(5+95)混合液洗脱，收集洗脱液于梨形瓶中，于低于40℃水浴中用旋转蒸发器浓缩至干。

3.4.3 衍生化

用20 mL石油醚超声波溶解残渣，加入0.5mL氯乙酰氯溶液，加塞后，于室温下避光放置30 min,放置期间进行断续轻摇。反应结束后，于低于40℃水浴中用旋转蒸发器浓缩至干。加入50 mL石油醚以溶解残渣，于低于40℃水浴中用旋转蒸发器浓缩至干。准确加入10.0mL石油醚以溶解残渣，溶液供气相色谱测定。

3.4.4 标准物衍生化

准确移取10.0 mL适当浓度的烯菌酮标准工作溶液于具塞试管中，用氮气吹干，按3.4.3操作进行衍生化后，供气相色谱测定。

3.4.5 测定

3.4.5.1 色谱条件

a)色谱柱：填充柱3 m×3.2 mm (id)，填充物为10％(m/m) SE-30涂于Chromosorb W AW-DMCS (80～100目)；

b)色谱柱温度：185℃；

c)进样口沮度:260℃；

d)检测器温度：260℃，

e)载气：氮气，纯度≥99.99%，40 mL/min；

f)进样量:1 uL。

3.4.5.2 色谱测定

根据样液中被测农药含量情况，选定浓度相近的标准工作液。标准工作液和待测样液中农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对衍生化的标准工作液与样液应等体积参插进样测定。在上述色谱条件下，烯菌酮氯乙酰化物的保留时间约为6.6 min。

3.4.6 空白试验

除不加试样外，均按上述测定步葬进行。

3.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中烯菌酮残留含量：

式中：X—试样中烯菌酮残留含量，mg/kg ;

h—样液中烯菌酮氯乙酰化衍生物的色谱峰高，mm;

h_s—标准工作液中烯菌酮氯乙酰化衍生物的色谱峰高，mm;

c—标准工作液中烯菌酮的浓度，ug/mL;

V—样液最终定容体积，mL;

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果需将空白值扣除．

4 侧定低限、回收率

4.1 侧定低限

本方法的测定低限为0. 020 mg/kg。

4.2 回收率

4.2.1 糙米中烯菌酮的回收率实验数据：

烯菌酮添加浓度在0.020 mg/kg时，回收率为96.2％ ;

烯菌酮添加浓度在0.050 mg/kg时，回收率为92.1％；

烯菌酮添加浓度在0.200 mg/kg时，回收率为89.0％。

4.2.2 玉米中烯菌酮的回收率实验数据：

烯菌酮添加浓度在0.020 mg/kg时，回收率为92.7％；

烯菌酮添加浓度在0.050 mg/kg时，回收率为96.3％；

烯菌酮添加浓度在0.200 mg/kg时，回收率为93.5％。

4.2.3 大豆中烯菌酮的回收率实验数据：

烯菌酮添加浓度在0.020 mg/kg时，回收率为89.2％;

烯菌酮添加浓度在0.050 mg/kg时，回收率为87.1％;

烯菌酮添加浓度在0.200 mg/kg时，回收率为84.0%。

4.2.4 花生仁中烯菌酮的回收率实验数据：

烯菌酮添加浓度在0.020 mg/kg时，回收率为89.2％;

烯菌酮添加浓度在0.050 mg/kg时，回收率为85.9％;

烯菌酮添加浓度在0.200 mg/kg时，回收率为82.0％。

相关链接：出口粮谷及油籽中烯菌酮残留量检验方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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