1 范围

本标准规定了出口粮谷中稀禾啶残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口玉米中稀禾啶残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

散积玉米以不超过200 t为一检验批；袋装玉米(每袋约90 kg)以约2 200袋为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.2.1 袋装玉米

按式(1)计算抽样袋数：

式中：a—抽样袋数；

N—全批袋数。

注：a值取整数。小数部分向前进位为整数。

2.2.2 散积玉米

粮堆高度不超过2m。按粮堆面积划区设点。以50 m²为一个取样区，每区设中心及四角(距边线1 m处)5个点。每增加一个取样区．增设3个点。

2.3 抽样工具

2.3.1 金属双套管取样器：全长分1 m,2 m(均包括手柄)两种。内、外管同部位分段开几个槽口，每个槽口长15～20 cm，口宽2.0～2.5 cm。内管的内径为2.5～3.0 cm，取样器的探头长约7 cm。

2.3.2 取样铲。

2.3.3 分样板。

2.3.4 盛样器：简或袋，可密封。

2.3.5 分样布或适用铺垫物。

2.4 抽样方法

2.4.1 袋装抽样

2.4.1.1 倒包抽样：从堆垛的各部位随机抽取2.2.1规定的应抽样袋数的10％(每批一般不少于3袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布或其他洁净的铺垫物上，双手紧握袋底两角，提起约成45^o倾角，倒拖约1m，使袋内货物全部倒出。查看袋内和袋间品质是否均匀，确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，并立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品的量应基本一致。

2.4.1.2 袋内抽样：按2.2.1规定的应抽样袋数(扣除倒包抽样袋数)，在堆垛四周上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。将取样器(2.3.1)槽口关闭，从每袋一角依斜对角方向插入袋内，然后旋转内管以开启槽口，待样品流满内管后，再旋转内管以关闭槽口。抽出取样器，立即将样品倒入盛样器内，每袋抽取样品的量应与2.4.1.1基本一致。

每批所抽取的样品总量应不少于4 kg。

2.4.2 散积抽样：按2.2.2规定的取样点，逐点抽取样品。将取样器(2.3.1)槽口关闭，以倾斜45^o角度插入粮堆至相应深度，旋转取样器内管以开启槽口，待样品流满内管后，再旋转内管以关闭槽口。抽出取样器，立即将样品倒入盛样器内。从各点所抽取的样品量应基本一致。

每批所抽取的样品总量应不少于4 kg。

2.4.3 大样缩分

2.4.3.1 袋装样品：合并从袋内和倒包抽样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分样品至不少于 2 kg，盛于盛样器内，加封后标明标记，并及时送交实验室。

2.4.3.2 散积样品：将抽取的全部样品，倒于分样布上，以下按上述袋装样品方法进行。

2.5 试样制备

将样品按四分法缩分至1 kg，全部磨碎并通过20目筛。混匀，均分成两份作为试样，分装入洁净的盛样器内，密封，标明标记。

2.6 试样保存

试样于-5℃以下避光保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

玉米中残留的稀禾啶及其代谢物采用甲醇提取，经氧化及甲酯化处理后，采用硅胶层析柱净化，用配有火焰光度检测器(硫滤光片)的气相色谱仪测定，标准曲线法定量。测定结果包括稀禾啶及其代谢物，均以稀禾睫含量计。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 甲醇：重蒸馏。

3.2.2 二氯甲烷：重蒸馏。

3.2.3 正己烷：用5A分子筛脱水24 h，重蒸馏。

3.2.4 丙酮：经加高锰酸钾回流1h后，重蒸馏。

3.2.5 氢氧化钙。

3.2.6 过氧化氢溶液:30％。

3.2.7 冰乙酸。

3.2.8 氯化钠。

3.2.9 硫酸：ρ约1.84g/mL。

3.2.10 甲醇-水溶液(1+1)。

3.2.11 盐酸溶液：12 mol/L。

3.2.12 氢氧化钡溶液：1％水溶液(m/m)。

3.2.13 硫酸-甲醇溶液(1+20)。

3.2.14 饱和碳酸氢钠水溶液。

3.2.15 硅藻土。

3.2.16 硅胶：层析用，60～100目，130℃烘4 h,贮于干燥器内备用。

3.2.17 稀禾啶标准品：纯度≥99％。

3.2.18 稀禾啶标准溶液：

a)稀禾啶标准储备液：准确称取0.10g(准确至0. 0001g)的稀禾啶标准品于100 mL的容量瓶中，用少量的甲醇溶解，然后再用甲醇稀释至刻度，混匀。配制成浓度为1.00 mg/mL的储备液。

b)稀禾啶标准工作液：根据需要准确移取适量的标准储备液，用甲醇稀释成适当浓度的标准工作液。须每周配制一次。根据需要移取一定量标准工作液，按测定步骤3.4.2～3.4.4进行氧化、酯化及净化后制成标准工作液的试液。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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