北京普天同创生物科技有限公司
3.4 测定步骤
3.4.1 皂化
称取试样10g(精确至0.1g)于锥形瓶中,加入7 mL氢氧化钾溶液(3.2.1),接上冷凝管,在沸腾的水浴上回流皂化40 min,取下,充分冷却。
3.4.2 提取
将皂化液移入分液漏斗中,用10 mL水洗涤锥形瓶,洗液并入同一分液漏斗。加入15 mL乙酸乙酯,轻摇0.5 min,静止分层。将水层转入另一分液漏斗,用15 mL乙酸乙酯再提取一次,剧烈振摇1 min,静止分层。合并乙酸乙酯提取液。
3.4.3 净化
用20 mL氢氧化钾溶液(3.2.2)洗涤乙酸乙酯提取液,剧烈振摇1 min,分层后,弃去水层。再加入20 mL氢氧化钾溶液(3.2.2)轻摇洗涤一次,弃去水层。用2×5 mL盐酸溶液(0.1mol/L)提取乙酸乙酯层。合并盐酸提取液于10 mL容量瓶中,并用盐酸溶液(0.1mol/L)定容。供荧光分光光度法测定。
3.4.4 测定
3.4.4.1 荧光分光光度法测定条件
激发波长:307 nm;发射波长:359 nm。不同型号仪器,可根据实际情况调节,以获得最佳激发波长和发射波长。
3.4.4.2 标准曲线的绘制
分别吸取0.2,0.5,1.0,5.0和10.0 mL标准工作溶液至一组10 mL容量瓶中,用盐酸溶液(0.1 mol/L)定容,于荧光分光光度计上测定各荧光吸光度,以荧光吸光度对噻菌灵浓度绘制标准曲线。
3.4.4.3 样液测定
取3.4.3中定容后的样液,于荧光分光光度计上测定样液的荧光强度。从标准曲线上查得样液中噻菌灵浓度。
3.4.5 空白试验
除不加试样外,均按上述测定步骤进行。
3.5 结果计算和表述
按式(1)计算试样中噻菌灵的残留含量:
式中:X—试样中噻菌灵含量,mg/kg;
c—从标准曲线上查得的样液中噻菌灵的浓度,ug/mL;
V—定容后样液的体积,mL;
m—试样的重量,g。
注:计算结果需将空白值扣除。
4 测定低限、回收率
4.1 测定低限
本方法的测定低限为0. 02mg/kg。
4.2 回收率
回收率的实验数据:
噻菌灵的添加浓度在0.02 mg/kg时,回收率为102%;
噻菌灵的添加浓度在0.10 mg/kg时,回收率为96.5%;
噻菌灵的添加浓度在0.50 mg/kg时,回收率为99.6%。
文章来源:《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》
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