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出口乳及乳制品中噻菌灵残留量检验方法(二)

发布时间:2019-06-30 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:675

3.4 测定步骤

3.4.1 皂化

称取试样10g(精确至0.1g)于锥形瓶中,加入7 mL氢氧化钾溶液(3.2.1),接上冷凝管,在沸腾的水浴上回流皂化40 min,取下,充分冷却。

3.4.2 提取

将皂化液移入分液漏斗中,用10 mL水洗涤锥形瓶,洗液并入同一分液漏斗。加入15 mL乙酸乙酯,轻摇0.5 min,静止分层。将水层转入另一分液漏斗,用15 mL乙酸乙酯再提取一次,剧烈振摇1 min,静止分层。合并乙酸乙酯提取液。

3.4.3 净化

用20 mL氢氧化钾溶液(3.2.2)洗涤乙酸乙酯提取液,剧烈振摇1 min,分层后,弃去水层。再加入20 mL氢氧化钾溶液(3.2.2)轻摇洗涤一次,弃去水层。用2×5 mL盐酸溶液(0.1mol/L)提取乙酸乙酯层。合并盐酸提取液于10 mL容量瓶中,并用盐酸溶液(0.1mol/L)定容。供荧光分光光度法测定。

3.4.4 测定

3.4.4.1 荧光分光光度法测定条件

激发波长:307 nm;发射波长:359 nm。不同型号仪器,可根据实际情况调节,以获得最佳激发波长和发射波长。

3.4.4.2 标准曲线的绘制

分别吸取0.2,0.5,1.0,5.0和10.0 mL标准工作溶液至一组10 mL容量瓶中,用盐酸溶液(0.1 mol/L)定容,于荧光分光光度计上测定各荧光吸光度,以荧光吸光度对噻菌灵浓度绘制标准曲线。

3.4.4.3 样液测定

取3.4.3中定容后的样液,于荧光分光光度计上测定样液的荧光强度。从标准曲线上查得样液中噻菌灵浓度。

3.4.5 空白试验

除不加试样外,均按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

按式(1)计算试样中噻菌灵的残留含量:

式中:X—试样中噻菌灵含量,mg/kg;

c—从标准曲线上查得的样液中噻菌灵的浓度,ug/mL;

V—定容后样液的体积,mL;

m—试样的重量,g。

注:计算结果需将空白值扣除。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0. 02mg/kg。

4.2 回收率

回收率的实验数据:

噻菌灵的添加浓度在0.02 mg/kg时,回收率为102%;

噻菌灵的添加浓度在0.10 mg/kg时,回收率为96.5%;

噻菌灵的添加浓度在0.50 mg/kg时,回收率为99.6%。

文章来源:《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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