北京普天同创生物科技有限公司
1 范围
本标准规定了出口肉及肉制品中残杀威残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。
本标准适用于出口猪肉中残杀威残留量的检验。
2 抽样和制样
2.1 检验批
以不超过2 500件为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2 抽样数量
2.3 抽样方法
按2.2规定的抽样件数,随机抽取,逐件开启。从每件中取一袋作为原始样品,其总量不少于2 kg,放入清洁容器内,加封后,标明标记,及时送交实验室。
如每件中无小包装,或有小包装但每袋重量超过2 kg者,则可用灭菌后的锋利刀在抽出的包件中,每件割取不少于100 g,混合后置于清洁容器内,作为混合原始样。混合原始样的重量不少于2 kg。加封后,标明标记,及时送交实验室。
2.4 试样制备
从原始样品中分取出约1 kg,经捣碎机充分捣碎,混匀,均分成两份,分别装入清洁的容器内,作为试样,加封并标明标记。
2.5 试样保存
将试样于-18℃以下冷冻保存。
注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
3 测定方法
3.1 方法提要
试样中残留的残杀威用甲醇提取,提取液经与石油醚进行液-液分配净化。水相中被测物再用二氯甲烷提取,经脱水、浓缩后用配有氮磷检测器的气相色谱仪测定,外标法定量。
3.2 试剂和材料
除另有规定外,所用试剂均为分析纯,水为蒸馏水。
3.2.1 甲醇:重蒸馏。
3..2.2 无水硫酸钠:650℃灼烧4h,冷却后贮于密封容器中备用。
3.2.3 硫酸钠溶液:2%水溶液。
3.2.4 石油醚:60~90℃,重蒸馏。
3.2.5 二氯甲烷:与浓硫酸充分振摇后,重蒸馏。
3.2.6 正己烷:重蒸馏。
3.2.7 残杀威标准品:纯度≥99%。
3.2.8 残杀威标准溶液:准确称取适量的残杀威标准品,用笨配制成浓度为1.0 mg/mL的标准储备液,再根据需要用正己烷稀释成适当浓度的标准工作溶液。
3.3 仪器和设备
3.3.1气相色谱仪并配有氮磷检测器。
3.3.2 振荡器。
3.3.3 布氏漏斗。
3.3.4 分液漏斗。
3.3.5 水浴锅。
3.3.6 真空旋转蒸发器。
3.3.7 微量注射9.5uL。
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文章来源:《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》
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