3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取约10g试样(精确至0.1g)，置于200 mL烧杯中。加入20 mL水，用搅棒拌匀，放置2h。加入100 mL丙酮于上述烧杯中，搅拌3 min，用上铺1 cm厚硅藻土的布氏漏斗抽滤。将漏斗上的残渣全部移回烧杯中，再加入100 mL丙酮，同上操作一次。用少量丙酮洗涤滤垫。合并滤液于300 mL圆底烧瓶中，于40℃的旋转蒸发器上浓缩至约50 mL。

3.4.2 净化

于上述浓缩液中加入1 mL磷酸及100 mL乙酸锌溶液，混匀，放置15 min，并不时振摇。然后加5g硅藻土，稍加振摇后，用布氏漏斗抽滤，用少量水洗涤滤垫。将合并滤液移入500 mL分液漏斗内，用少量的水洗涤抽滤瓶，合并滤液和洗液。用1 mol/L的氢氧化钠溶液将滤液的pH调整至约7。

加入10g氯化钠及100 mL二氯甲烷于上述分液漏斗中，激烈振荡5min，静置分层。将下层二氯甲烷层通过无水硫酸钠柱脱水，滤入300 mL的烧瓶中。在水相中再加入100 mL二氯甲烷，同上操作一次。用少量二氯甲烷洗涤无水硫酸钠柱，合并二氯甲烷提取液和洗液。将提取液在40℃的旋转蒸发器上浓缩至近干，最后用氮气流吹干。准确加入5 mL正己烷以溶解残渣，溶液供气相色谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 气相色谱条件

a)色谱柱：石英毛细管柱，DB-5,50 m×0.32 mm(内径)，膜厚1.0um，或相当者；

b)载气：氮气，纯度≥99.99％ , 5.0 mL/min;

c)辅助气：氮气，纯度≥99.99％ , 25 mL/min ;

d)氢气：3.5 mL/min；

e)空气：100 mL/min；

f)色谱柱温度：程序升温,200℃保持1 min，以10℃/min速度升至275℃，保持10 min;

g)进样口温度：250℃;

h)检测器温度：300℃；

i)进样量:2 uL。

3.4.3.2 气相色谱测定

根据样液中被测农药含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作液与样液应等体积参插进样测定，在上述色谱条件下，三唑醇保留时间约为10.3 min。
必要时，用气相色谱-质谱法进行确证试验。

3.4.4 确证

3.4.4.1 气相色谱-质谱条件

a)色谱柱：石英毛细管柱，DB-5,50 m×0.32 mm(内径),1.0 um(膜厚)；

b)载气：氦气，纯度≥99.999 % ,1 mL/min;

c)色谱柱温度：程序升温，200℃保持1 min，以10℃/min速度升至295℃，保持10 min;

d)进样口温度：250℃;

e)色谱-质谱接口温度：280℃;

f)进样量：1 I.L；

g)进样方式：无分流，2 min后开阀；

h)电离能量：70 eV;

i)电离方式：El;

j)电子倍增器电压：自动调谐值加200 V ;

k)测定方式：扫描方式或离子监测方式；

1)扫描范围：50～300 amu;

监测离子(m/z):168、128、112;

m)溶剂延迟：6 min。

3.4.4.2 气相色谱-质谱确证

对3.4.2中最后所得的样液及标准液均按3.4.4.1规定的条件进行测定。如果样液中与标准溶液相同的保留时间有监测离子峰出现，则对其进行质谱确证。

3.4.5 空白试验

除不称取试样外，均按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中三唑醇的残留含量：

式中：X—试样中三唑醇残留含量，mg/kg ;

h—样液中三唑醇的色谱峰高，mm;

h_s—标准工作液中三唑醇的色谱峰高，mm;

c—标准工作液中三唑醇的浓度，ug/mL;

V—样液最终定容体积，mL;

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果需将空白值扣除。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法测定低限为0. 05 mg/kg。

4.2 回收率

大米中三唑醇的添加浓度和回收率实验数据：

0.05 mg/kg时，回收率为97.5％;

0.20 mg/kg时，回收率为96.8％;

1.00 mg/kg时，回收率为96.6％。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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