1 范围

本标准规定了出口肉及肉制品中敌草隆残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。

本标准适用于出口冻牛肉和清蒸牛肉罐头中敌草隆残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过2500件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。

2.3.1 肉及肉制品(罐头除外)：从每件中取，一袋作为原始样品，其总量不少于2 kg，放入清洁容器内，加封后，标明标记，及时送交实验室。

如每件中无小包装或有小包装但每袋重量超过2 kg者，则可用灭菌过的锋利刀在抽出的包件中，每件割取不少于100 g,混合后置于清洁容器内，作为混合原始样。混合原始样的重量不少于2 kg。加封后，标明标记，及时送交实验室。

2.3.2 罐头：每件随机取一罐。

所抽取的样品应标明标记，及时送交实验室。

2.4 试样制备

2.4.1 肉及肉制品(罐头除外)：从所取全部样品中取出有代表性样品约1 kg，充分搅碎，混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内作为试样。密封，标明标记。

2.4.2 罐头：将所取全部样品开罐后，充分搅碎、混匀，取出约I kg，装入洁净容器内作为试样，密封，标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽样及制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样中敌草隆残留用甲醇-乙腈(1+1)提取，提取液经用石油醚脱脂，加水与氯化钠溶液后，再用三氯甲烷提取。提取液经浓缩，残渣用甲醇-乙腈(1+1)溶解，溶液经中性氧化铝柱净化、定容后，用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定，用外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 甲醇：重蒸馏。

3.2.2 乙腈：重蒸馏。

3.2.3 三氯甲烷：重蒸馏。

3.2.4 石油醚：重蒸馏。

3.2.5 无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，冷却后置干燥器中备用。

3.2.6 氯化钠溶液：1％水溶液。

3.2.7 中性氧化铝：层析用，100～200目，经650℃灼烧4h，用前在130℃活化4h，冷却后置干燥器中备用。

3.2.8 敌草隆标准品：纯度≥98.0％。

3.2.9 敌草隆标准溶液：准确称取适量的敌草隆标准品，用甲醇-乙腈(1+1)配成浓度为200 ug/mL的标准储备液。再根据需要用甲醇-乙腈(1+1)稀释成适当浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 高效液相色谱仪：配有紫外检测器。

3.3.2 高速捣碎机。

3.3.3 振荡器。

3.3.4 旋转蒸发器。

3.3.5 中性氧化铝柱：称取1g中性氧化铝放入末端塞有脱脂棉的小柱(10 cm×5 mm)内，用前用6～8 mL甲醇-乙腈(1+1)预淋洗。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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