1 范围

本标准规定了出口坚果及坚果制品中抑芽丹残留量检验的抽样、制样和分光光度测定方法。

本标准适用于出口核桃中抑芽丹残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过50 t为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

按式(1)计算抽样件数：

式中：N—全批件数；

u—抽样件数。

注：u值取整数。小数点后部分向前进位为整数。

2.3 抽样工具

2.3.1 取样铲或取样勺。

2.3.2 分样板。

2.3.3 盛样筒(袋)：可密封。

2.3.4 分样布或适应铺垫物。

2.4 抽样方法

2.4.1 倒包抽样：从堆垛的各部位随机抽取2.2规定的应抽样袋数的10％(每批一般不少于3袋)，将袋口缝线全部拆开，平置于分样布上，双手紧握袋底两角，提起约成45^o倾角，倒拖约1m，使袋内货物全部倒出。查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后，用取样铲随机在各部位抽取样品，立即倒入盛样袋中。每袋抽取的样品数量应基本一致，并不得少于20颗。

2.4.2 袋内取样：按2.2规定的应抽样袋数的90％，在堆垛四周上、中、下各层以曲线形走向随机抽取样袋。将所抽各袋拆开袋口缝线3～5针，用取样勺从开口处抽取样品。立即缝好袋口，并将所取样品倒入盛样袋中。每袋抽取的样品数量应与2.4.1基本一致。

2.4.3 大样缩分：合并倒包和袋内取样所取全部样品，倒于分样布上，用分样板按四分法缩分出不少于500颗。倒入样品袋中，加封后标明标记，并及时送交实验室。

2.5 试样制备

2.5.1 制样工具

2.5.1.1 样品切碎机或粉碎机。

2.5.1.2 筛子：2.0 mm圆孔筛。

2.5.1.3 分样板。

2.5.1.4 盛样瓶：具塞广口瓶。

2.5.2 制样方法

将原始样品的可食部分用四分法缩分出约200 g，用样品切碎机或粉碎机切碎或粉碎成可通过2.0 mm圆孔筛的颗粒。充分混匀，均分成两份，装入清洁的样品瓶内，作为试样。密封并标明标记。

2.6 试样保存

将试样于-5℃以下避光保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样在碱溶液中被煮沸，以驱除挥发性干扰物。然后加锌粒和氯化亚铁蒸馏，抑芽丹被还原而释放出联氨，并被氮气流排出，吸收于对二甲胺基苯甲醛的酸性溶液中。反应生成的黄色化合物，用分光光度法测定，并用标准曲线法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 氯化亚铁。

3.2.2 锌粒:10～20目。

3.2.3 对二甲胺基苯甲醛。

3.2.4 氢氧化钠：固体。

3.2.5 氢氧化钠溶液：0.1 mol/L。

3.2.6 硫酸溶液：0.5 mol/L。

3.2.1 显色剂：将2.0g对二甲胺基苯甲醛溶于100 mL硫酸溶液中。

3.2.8 抑芽丹标准品：纯度≥98%。

3.2.9 抑芽丹标准储备溶液：准确称取适量抑芽丹标准品，用氢氧化钠溶液(3.2.4)溶解并稀释成浓度为 1.00 mg/mL的标准储备液。

3.2.10 抑芽丹标准工作溶液：100 ug/mL。吸取25 mL标准储备液，用氢氧化钠溶液(3.2.4)稀释至250 mL。

3.2.11 甲基硅油。

3.2.12 高沸点油。

3.2.13 氮气：纯度≥99%。

3.3 仪器和设备

3.3.1 联氨蒸馏装置：蒸馏瓶容量为300 mL，带温度计井。温度计量程为150～190℃，分度值为0.2o,馏出液接收器为50 mL，分度为1 mL。

3.3.2 可见分光光度计：UV-2501PC，或相当的。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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