北京普天同创生物科技有限公司
3.3 仪器和设备
3.3.1 气相色谱仪:配有电子俘获检测器。
3.3.2 酸回流提取器。
3.3.3 容量瓶:25 mL。
3.3.4 电热套:调温型,500 mL, 200 W。
3.3.5 全玻璃蒸馏装置。
3.3.6 气体流量计。
3.3.7 冰盐浴。
3.3.8 恒温水浴循环器。
3.4 测定步骤
3.4.1 提取
干燥管下部垫少许玻璃棉,装入10g左右无水硫酸钠。上口用2 mm(内径)聚乙烯管联通到通气管,通气管内加入6~7 cm高的无水硫酸钠。通气管擂入25 mL预先装好20 mL异辛烷的容量瓶中,埋入冰盐浴中冷却。冷凝器接到恒温水浴循环器,水浴温度为56~59℃。接通后使冷凝水保持恒温。移开冷凝器,称取试样50.0g(精确至0.1g)于提取器的烧瓶中,并同时加入200 mL硫酸溶液,混匀后迅速联接好冷凝器。通入氮气,调整流量为20~30 mL/min,缓缓加热到微沸(约20~30 min),保持微沸通气2h。加热完毕,关闭氮气流,将通气管抽离吸收液液面,用少量异辛烷多次冲洗通气管内外。取出容量瓶,待容最瓶温度平衡到室温后,定容,溶液供气相色谱分析。
注:1 通气管下口不宜多塞玻瑞棉,以硫酸钠不落出为度.否则易发生通气堵塞。
2 冷凝器中水温不能超过60℃ ,否则水汽带出过多,造成通气管内结冰。
3 因溴甲烷极易挥发,测定前试样应冷冻后再称量。
3.4.2 测定
3.4-2.1 色谱条件
a)色谱柱:玻璃柱,1.5 m×3.2 mm(内径),填充物为10%(m/m) DC-200涂于Chromosorb W AW-DMCS(60~80目);
b)色谱柱温度:70℃;
c)进样口温度:150℃;
d)检测器温度:150℃;
e)载气:氮气,纯度≥99.99%, 20 mL/min。
3.4.2.2 色谱测定
根据样液中溴甲烷含量情况,选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中溴甲烷响应值均应在仪器检测线性范围内,对标准工作溶液和样液等体积参擂进样测定。
3.4.3 空白试验
除不加试样外,按上述测定步骤进行。
3.4.4 结果计算和表述
用色谱数据处理机或按式(2)计算:
式中:X—试样中溴甲烷残留含量,mg/kg;
h—样液中溴甲烷的峰高,mm;
hs—标准工作液中溴甲烷的峰高,mm;
c—标准工作液中溴甲烷的浓度,ug/mL;
V—样液最终定容体积,mL;
m—称取试样量,g。
注:计算结果需扣除空白值。
4 测定低限、回收率
4.1 门测定低限
本方法的测定低限为0. 02mg/kg。
4.2 回收率
玉米中溴甲烷添加浓度及其回收率的实验数据:
在0.02 mg/kg时,回收率为82.50%;
在0.10 mg/kg时,回收率为90.90%;
在0.50 mg/kg时,回收率为92.36%。
文章来源:《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》
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