北京普天同创生物科技有限公司

  • CNAS实验室认可证书
  • 标准物质定级证书
  • 豫南检测资质认定证书
  • 质量管理体系认证证书
  • 农产品资质证书
  • 伟业计量高企认证证书
  • 中国计量测试学会合作单位
新闻
  • 产品
  • 仪器
  • 新闻
  • 帖子
  • 课堂

在线客服

出口粮谷中溴甲烷残留量检验方法(二)

发布时间:2019-07-01 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:721

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪:配有电子俘获检测器。

3.3.2 酸回流提取器。

3.3.3 容量瓶:25 mL。

3.3.4 电热套:调温型,500 mL, 200 W。

3.3.5 全玻璃蒸馏装置。

3.3.6 气体流量计。

3.3.7 冰盐浴。

3.3.8 恒温水浴循环器。

3.4 测定步骤

3.4.1 提取

干燥管下部垫少许玻璃棉,装入10g左右无水硫酸钠。上口用2 mm(内径)聚乙烯管联通到通气管,通气管内加入6~7 cm高的无水硫酸钠。通气管擂入25 mL预先装好20 mL异辛烷的容量瓶中,埋入冰盐浴中冷却。冷凝器接到恒温水浴循环器,水浴温度为56~59℃。接通后使冷凝水保持恒温。移开冷凝器,称取试样50.0g(精确至0.1g)于提取器的烧瓶中,并同时加入200 mL硫酸溶液,混匀后迅速联接好冷凝器。通入氮气,调整流量为20~30 mL/min,缓缓加热到微沸(约20~30 min),保持微沸通气2h。加热完毕,关闭氮气流,将通气管抽离吸收液液面,用少量异辛烷多次冲洗通气管内外。取出容量瓶,待容最瓶温度平衡到室温后,定容,溶液供气相色谱分析。

注:1 通气管下口不宜多塞玻瑞棉,以硫酸钠不落出为度.否则易发生通气堵塞。

2 冷凝器中水温不能超过60℃ ,否则水汽带出过多,造成通气管内结冰。

3 因溴甲烷极易挥发,测定前试样应冷冻后再称量。

3.4.2 测定

3.4-2.1 色谱条件

a)色谱柱:玻璃柱,1.5 m×3.2 mm(内径),填充物为10%(m/m) DC-200涂于Chromosorb W AW-DMCS(60~80目);

b)色谱柱温度:70℃;

c)进样口温度:150℃;

d)检测器温度:150℃;

e)载气:氮气,纯度≥99.99%, 20 mL/min。

3.4.2.2 色谱测定

根据样液中溴甲烷含量情况,选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中溴甲烷响应值均应在仪器检测线性范围内,对标准工作溶液和样液等体积参擂进样测定。

3.4.3 空白试验

除不加试样外,按上述测定步骤进行。

3.4.4 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(2)计算:

式中:X—试样中溴甲烷残留含量,mg/kg;

h—样液中溴甲烷的峰高,mm;

hs—标准工作液中溴甲烷的峰高,mm;

c—标准工作液中溴甲烷的浓度,ug/mL;

V—样液最终定容体积,mL;

m—称取试样量,g。

注:计算结果需扣除空白值。

4 测定低限、回收率

4.1 门测定低限

本方法的测定低限为0. 02mg/kg。

4.2 回收率

玉米中溴甲烷添加浓度及其回收率的实验数据:

在0.02 mg/kg时,回收率为82.50%;

在0.10 mg/kg时,回收率为90.90%;

在0.50 mg/kg时,回收率为92.36%。

文章来源:《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

版权与免责声明:转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用,必须保留本网注明的"稿件来源",并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题,请在作品发表之日起两周内与本网联系,否则视为放弃相关权利。

评论

登录后才可以评论

立即登录
分享到微信
关闭
普天同创
请告知您的电话号码,我们将立即回电

通话对您免费,请放心接听

温馨提示:

1.手机直接输入,座机前请加区号 如18601949136,010-58103629

2.我们将根据您提供的电话号码,立即回电,请注意接听

3.因为您是被叫方,通话对您免费,请放心接听