1 范围

本标准规定了出口水果中克菌丹残留量检验的抽样、制样和高效液相色谱测定方法。

本标准适用于出口苹果中克菌丹残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过1 500件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样方法

按2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启，每件至少取500 g作为原始样品，原始样品总量不少于2 kg。加封后，标明标记，及时送实验室。

2.4 试样制备

将所取样品缩分出1 kg，取可食部分，经组织捣碎机捣碎，均分为两份，装入洁净容器内，作为试样。密封并标明标记。

2.5 试样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样中残留的克菌丹用丙酮提取，抽滤，提取液经浓缩后，用Sep-Pak C₁₈柱净化，并用甲醇洗脱，洗脱液经浓缩、定容、过滤后，用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定，外标法定量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 丙酮。

3.2.2 甲醇：紫外光谱纯。

3.2.3 乙腈：紫外光谱纯。

3.2.4 克菌丹标准品：纯度≥99.0％。

3.2.5 克菌丹标准溶液：

3.2.5.1 克菌丹标准储备液：称取0.1g(准确至0.0002g)的克菌丹标准品于100 mL容量瓶中，用适量的甲醇溶解，再用甲醇稀释至刻度，混匀。配成浓度为1 mg/mL的标准储备液。

3.2.5.2 克菌丹标准工作液：根据需要准确移取适量的克菌丹标准储备液，用甲醇稀释成适当浓度的标准工作液。标准工作溶液需每周配制一次。

3.3 仪器和设备

3.3.1 高效液相色谱仪并配有紫外检测器。

3.3.2 组织捣碎机。

3.3.3 振荡器。

3.3.4 微量进样器：25 uL,100 uL。

3.3.5 容量瓶：2 mL。

3.3.6 离心管：10 mL。

3.3.7 净化柱：Sep-Pak C₁₈,用2 mL甲醇活化，并用2 mL水洗过。

3.3.8 滤膜：孔径0.5 um(有机)。

3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取试样约30 g(精确到0.1g)于100 mL具塞锥形烧瓶中，加入50 mL丙酮，于振荡器上振荡1h，提取液用布氏漏斗抽滤，用丙酮约40 mL分三次洗涤残渣及烧瓶。合并滤液和洗液，用氮气吹至20 mL左右。

3.4.2 净化

将浓缩的提取液倒入Sep-Pak C₁₈净化柱中，用10 mL水洗去水溶性杂质。用10 mL甲醇洗脱，收集洗脱液于10 mL的离心管中，用氮气吹至近干，然后用甲醇转移至2 mL容量瓶中，定容。用滤膜过滤，滤液供高效液相色谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 高效液相色谱条件

a)色谱柱：Nova-Pak C₁₈柱，5 jim, 25 cm × 4 mm(内径)；

b)流动相：甲醇-乙腈-水(35+35+30) ;

c)流速：0.8mL/min；

d)测定波长：254 nm；

e)柱温：30℃；

f)进样量：25 uL。

3.4.3.2 高效液相色谱测定

根据样液中克菌丹的含量情况，选定峰高与样液相近的标准工作溶液。标准工作溶液和待测样液中克菌丹的响应值，均应在仪器检测的线性范围内。对标准溶液和样液应等体积参插进样测定。

3.4.4 空白试验

除不称取试样外，均按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中克菌丹的残留含量：

式中：X—试样中克菌丹残留量，mg/kg;

h—样液中克菌丹的峰高，mm;

h_s—标准工作液中克菌丹的峰高,mm;

c—标准工作液中克菌丹的浓度，ug/mL;

V—样液最终定容体积，mL;

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果需扣除空白值。

4 方法的测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.3 mg/kg。

4.2 回收率

苹果中克菌丹的添加浓度及其回收率的实验数据：

在0.3 mg/kg时，回收率为81.3％;

在1.0 mg/kg时，回收率为84.6％;

在3.0 mg/kg时，回收率为96.1％。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法上》

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