3.4.4 确证

3.4.4.1 气相色谱-质谱条件

a)色谱柱：30 m×0.25 mm(内径)，膜厚0.25 um,OV-17石英毛细管柱，或相当者，

b)色谱柱温度：程序升温

c)进样口温度：270℃;

d)色谱-质谱接口温度：260℃;

e)载气：氦气，纯度≥99.99％ ,1.4 mL/min;

f)进样量:1 uL;

g)进样方式：无分流进样，1. 5 min后开阀；

h)电离方式：El;

i)电离能量：70 eV ;

i)电子倍增器电压：1.5 kV;

k)测定方式：选择离子监测方式；

l)选择监测离子(m/z) :293,295,308 amu ;

m)溶剂延迟：10 min。

3.4.4.2 质谱确证试验

对标准溶液及样液均按3.4.4.1规定的条件进行测定时，如果样液与标准溶液有保留时间相同的峰出现，则用质谱图对其确证。在上述色谱-质谱条件下，丰索磷的保留时间约为18 min。

3.4.5 空白试验

除不加试样外，均按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中丰索磷残留含量：

式中：X—试样中丰索磷残留含量，mg/kg;

h—样液中丰索磷的色谱峰高，mm;

h_s—标准工作液中丰索磷的色谱峰高，mm;

c—标准工作液中丰索磷的浓度，ug/mL;

V—样液最终定容体积，mL;

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果需将空白值扣除。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.020 mg/kg。

4.2 回收率

4.2.1 糙米中丰索磷的添加浓度及其回收率实验数据：

在0.020 mg/kg时，回收率为93.0％;

在0.10 mg/kg时，回收率为88.0％;

在0.50 mg/kg时，回收率为91.5％。

4.2.2 玉米中丰索磷的添加浓度及其回收率实验数据：

在0.020 mg/kg时，回收率为91.2％;

在0.10 mg/kg时，回收率为91.5％;

在 0.50 mg/kg时，回收率为88.7％。

4.2.3 大豆中丰索磷的添加浓度及其回收率实验数据：

在0.020 mg/kg时，回收率为97.2％;

在0.10 mg/kg时，回收率为89.0％。

在0.50 mg/kg时，回收率为90.9％。

4.2.4 花生仁中丰索磷的添加浓度及其回收率实验数据：

在0.020 mg/kg时，回收率为87.2％;

在0.10 mg/kg时，回收率为87.5％;

在0.50 mg/kg时，回收率为89.0％。

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