3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取约10g试样(精确至0.1g)于锥形烧瓶中，加入50 mL乙腈-甲醇混合液(4+1)，振荡30 min,以4 000 r/min离心15 min，移上清液于一分液漏斗中。再分别用3×25 mL甲醇洗涤试样三次，洗液与前述上清液合并于同一分液漏斗中。

3.4.2 净化

在上述分液漏斗中加入100 mL硫酸钠水溶液及50 mL三氯甲烷，振荡5 min。静置分层后，将下层三氯甲烷溶液经放有无水硫酸钠的漏斗流入一烧瓶中。再分别用50 mL三氯甲烷提取两次。合并三氯甲烷提取液，在旋转蒸发器上浓缩至干，加入5 mL正己烷以溶解残渣。

于层析柱的下端填入少量脱脂棉，依次装入10g无水硫酸钠，4g弗罗里硅土和10g无水硫酸钠。用20 mL正己烷预淋柱，弃去流出液。待液面降至无水硫酸钠层表面时，将上述溶液倒入柱内，并用10 mL正己烷分数次洗涤烧瓶，倒入柱内，弃去流出液。最后用乙酸乙酯-正己烷(3+7)洗脱，收集洗脱液50 mL于心形瓶中，用旋转蒸发器浓缩至近干，用正己烷定容至1 mL为样液，供气相色谱-质谱测定。外标法定量，质谱法确证。

3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱-质谱测定条件

a)色谱柱：石英毛细管柱，DB-5MS, 30 m×0.25 mm(内径)×0.25 um(液膜厚度)，或相当者；

b)载气：氦气，纯度≥99.99％，线速度为40 cm/s;

c)色谱柱温度：程序升温：起始温度100℃，以30℃/mm的速度升至280℃，保持15 min；

d)进样口温度：250℃;

e)进样量：1 uL;

f)进样方式：无分流进样，1 min后开阀；

g)电子轰击源(EI) ;

h)离子源温度：200℃；

i)GC-MS接口温度：275℃ ;

j)电子倍增器电压：自动调谐；

k)测定方式：选择监测离子(SIM) ;

1)选择监测离子(m/z);467 amu。

3.4.3.2 色谱-质谱测定

根据样液中被测农药含量情况，选定峰面积相近的标准工作液。标准工作液和样液中农药的响应值均应在仪器检测的线形范围内。对标准工作液与样液应等体积参插进样测定。在上述色谱-质谱条件下，双硫磷的保留时间约为19 min。

3.4.4 确证

3.4.4.1 色谱-质谱确证条件

确证的测定条件除监测方式外，其他条件同3.4.3.1。

测定方式：全扫描，选择监测离子(m/z)100～500 amu。

3.4.4.2 色谱-质谱确证

对样液和标准工作液按3.4.3.1条件进行测定时，如果样液和标准工作液在相同保留时间有监测离子峰出现，则用质谱图对其进行确证。

3.4.5 空白试验

除不称取试样外，均按上述测定步骤进行。

3.5 结果计算和表述

按式(1)计算试样中双硫磷的残留含量：

式中：X—试样中双硫磷残留含量，mg/kg ;

A—样液中双硫磷的峰面积，mm2;

A_s—标准工作溶液中双硫磷的峰面积，mm2;

c—标准工作溶液中双硫磷的浓度，ug/mL;

V—样液最终定容体积，mL;

m—最终样液所代表的试样量，g。

注：计算结果需扣除空白值。

4 测定低限、回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0.1mg/kg。

4.2回收率

猪肉中双硫磷的添加浓度及其回收率的实验数据：

在0.1 mg /kg时，回收率为86.6％;

在0.5 mg/kg时，回收率为82.7％;

在1.0 mg/kg时，回收率为93.9％。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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