1范围

本标准规定了出口茶叶中代森锌类农药总残留量检验的抽样、制样和气相色谱测定方法。

本标准适用于出口茶叶中代森锌、代森锰、代森锰锌、代森联等农药的总残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过2000件为一检验批，同一检验批的商品应具有相同的特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

2.3 抽样工具

2.3.1 取样勺。

2.3.2 分样布：塑料布。

2.3.3 分样板。

2.3.4 盛样器：筒或塑料袋，可密封。

2.4 抽样方法

按2.2规定的抽样件数从货品堆装的不同部位随机抽取样箱，逐件开启。将箱内茶叶全部倒于塑料布上，用取样铲在各部位抽取茶样，每件抽取的量约500 g，作为一原始样。混合原始样品的总量不少于2 kg。将所取的全部原始样品充分拌匀，用四分法缩分出约500 g，立即装入清洁、干燥的样品筒内，密封，并标明标记，及时送实验室。

2.5 试样制备

将取回的样品全部磨碎，使通过20目筛。混匀，均分成两份，分别装入洁净容器内，作为试样。密封，并标明标记。

2.6 试样保存

将试样于-5℃以下避光保存。

注：在抽样和制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样中残留的代森锌、代森锰、代森锰锌、代森联等乙撑双二硫代氨基甲酸盐类农药在密闭容器中被酸分解，定量释放出二硫化碳，用配有电子俘获检测器的气相色谱仪进行分析，外标法定量。以二硫化碳量表示这类农药的总残留量。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 浓盐酸：密度(ρ)约1.18 g/mL。

3.2.2 氯化亚锡：SnCl₂·2H₂O。

3.2. 3 正己烷：用全玻璃装置重蒸馏。

3.2.4 二硫化碳标准品：纯度≥99％。

3.2.5 氯化亚锡溶液：溶解15g氯化亚锡(3.2.2)于333 mL浓盐酸中，用水稀释至1 L。

3.2.6 二硫化碳标准溶液：准确称取适量的二硫化碳，用正己烷稀释成浓度为1.0 mg/mL的标准储备液。根据需要，再用正己烷配成适当浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪并配有电子俘获检测器。

3.3.2 顶空瓶：250 mL。

3.3.3 气密性注射器：250 uL。

3.3.4 恒温水浴。

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文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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