北京普天同创生物科技有限公司
3.4.3.3 色谱测定
根据样液中被测农药含量情况,选定浓度相近的标准工作溶液。标准工作溶液和待测样液中农药的响应值均应在仪器检测的线性范围内。对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定。在3.4.3.1色谱条件下,噻吩甲氯的保留时间约为15 min,在3.4.3.2色谱条件下,噻吩甲氯的保留时间约为18 min。
3.4.4 确证
3.4.4.1 气相色谱-质谱条件
与3.4.3.2 条件相同。
3.4.4.2 质谱确证试验
对标准溶液及样液均按3.4.3.2规定的条件进行测定时,如果样液与标准溶液的选择离子图中,在相同保留时间有峰出现,则根据选择离子m/z 287、288、323(其丰度比46:100:11)对其确证。
3.4.5 空白试验
除不加试样外,均按上述测定步骤进行。
3.5 结果计算和表述
用色谱数据处理机或按式(2)计算试样中噻吩甲氯残留含量:
式中:X—试样中噻吩甲氯残留含量,mg/kg ;
h—样液中噻吩甲氯的色谱峰高,mm;
hs—标准工作液中噻吩甲氯的色谱峰高,mm;
c—标准工作液中噻吩甲氯的浓度,ug/mL ;
V—样液最终定容体积,mL;
m—最终样液所代表的试样量,g。
注:计算结果需将空白值扣除。
4 测定低限、回收率
4.1 测定低限
本方法的测定低限为0.02mg/kg。
4.2回收率
4.2.1 气相色谱氮磷检测器(NPD)测定
糙米中噻吩甲氯的添加浓度及其回收率实验数据:
在0.02 mg/kg时,回收率为95.2%;
在0.10 mg/kg时,回收率为88.5%;
在1.00 mg/kg时,回收率为90.0%。
玉米中噻吩甲氯的添加浓度及其回收率实验数据:
在0.02 mg/kg时,回收率为89.5%;
在0.10 mg/kg时,回收率为94.0%;
在1.00 mg/kg时,回收率为88.9%。
4.2.2 气相色谱质量选择检测器(MSD)测定
糙米中噻吩甲氯的添加浓度及其回收率实验数据:
在0.02 mg/kg时,回收率为97.2%;
在0.10 mg/kg时,回收率为88.0%;
在1.00 mg/kg时,回收率为88.8%。
玉米中噻吩甲氯的添加浓度及其回收率实验数据:
在0.02 mg/kg时,回收率为92.2%;
在0.10 mg/kg时,回收率为88.0%;
在1.00 mg/kg时,回收率为87.0%。
相关链接:进出口粮谷中噻吩甲氯残留量检验方法(二)
文章来源:《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》
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