2.2 蔬菜类的抽样和制样

2.2.1 检验批

以不超过1500件为一检验批。

同一检验批的商品应具有相同特征，如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2.2 抽样数量

2.2.3 抽样方法

按2.2.2规定的抽样件数随机抽取，逐件开启。每件至少取500 g为原始样品，原始样品总量应不少于2 kg。加封后标明标记，并及时送交实验室。

2.2.4 试样制备

将所取样品按缩分至1 kg。取可食部分，经组织捣碎机均浆后分成两份，装入洁净容器内，作为试样，密闭，并标明标记。

2.2.5.4 样保存

将试样于-18℃以下冷冻保存。

注：在抽样及制样的操作过程中，必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样中残留的戊菌隆用水-丙酮提取，提取液经浓缩后与二氯甲烷液-液分配，再以弗罗里硅土柱净化，被测物用丙酮-正己烷洗脱，洗脱液经蒸干，残渣用丙酮溶解并定容，溶液供配有质量选择检测器的气相色谱仪测定，外标法定量。必要时用气相色谱-质谱进行确证。

3.2 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.2.1 丙酮：重蒸馏。

3.2.2 二氯甲烷：重蒸馏。

3.2.3 正己烷：重蒸馏。

3.2.4 氯化钠。

3.2.5 氯化钠水溶液：50 g/L。

3.2.6 无水硫酸钠：650'C灼烧4 h,贮于密封容器中备用。

3.2.7 弗罗里硅土：层析用，100～200目，650℃灼烧5h，用前于130℃活化4h，冷却后加入2％(m/m)水脱活，贮于密封容器中备用。

3.2.8 戊菌隆标准品：纯度≥99％。

3.2.9 戊菌隆标准溶液：准确称取适量的戊菌隆标准品，用少量的丙酮溶解，并以丙酮配制成浓度为1.00 mg/mL的标准储备液。根据需要再用丙酮稀释成适用浓度的标准工作溶液。

3.3 仪器和设备

3.3.1 气相色谱仪：配有质量选择检测器(MSD)。

3.3.2 均质器。

3.3.3 旋转蒸发器。

3.3.4 无水硫酸钠柱：7.5 cm × 1.5 cm (i.d.)，内装5 cm高无水硫酸钠。

3.3.5 弗罗里硅土柱：25 cm×1.5 cm (i.d.)，自下而上依次填装2 cm高无水硫酸钠、10g弗罗里硅土、2 cm高无水硫酸钠。使用前用50 mL正己烷预淋洗。

3.3.6 微量注射器：10 uL。

相关链接：出口粮谷和蔬菜中戊菌隆残留量检验方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。