北京普天同创生物科技有限公司
1 范围
本标准规定了进出口水果中烯唑醇残留量检验的抽样、制样和高效液相色谱测定方法。
本标准适用于进出口葡萄中烯唑醇残留量的检验。
2 抽样和制样
2.1 检验批
以不超过1500件为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同的特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2 抽样数量(见表1)
表1
2.3 抽样方法
按2.2规定的抽样件数随机抽样,逐件开启。每件中至少取500 g作为原始样品,原始样品总量不得少于2 kg。加封后,标明标记,及时送实验室。
2.4 试样制备
将所取混合原始样品缩分出1 kg,经组织捣碎机捣碎,均分成两份,装入洁净容器内,作为试样。密封并标明标记。
2.5试样保存
将试样于-18℃以下避光保存。
注:在抽样和制样的操作过程中,必须防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
3 测定方法
3.1 方法提要
试样中残留的烯唑醇用丙酮提取,经液-液分配和固相萃取小柱净化后,用配有紫外检测器的高效液相色谱仪测定,外标法定量。
3.2 试剂和材料
除特殊规定外,所有试剂均为分析纯,水为重蒸馏水。
3.2.1 甲醇:HPLC级。
3.2.2 乙腈:HPLC级。
3.2.3 丙酮。
3.2.4 正己烷。
3.2.5 5%硫酸钠溶液:称取50 g硫酸钠用水溶解稀释至1 000 mL。
3.2.7 烯唑醇标准品:纯度≥99%。
3.2.8 烯4醇标准溶液:准确称取适量烯唑醇标准品,用甲醇溶解并配成浓度为1 000 ug/mL的标准储备液。根据需要再配成适当浓度的标准工作溶液。
3.2.9 活性炭小柱:SLPELCLEAN ENVI-CARB小柱,125 mg, 3 mL或相当者。
3.2.10 中性氧化铝小柱:SUPELCLEAN ENVI-ALUMINA-N小柱,125 mg,3 mL或相当者。
3.3 仪器和设备
3.3.1 高效液相色谱仪,配紫外检测器。
3.3.2 固相萃取装置,带真空泵。
3.3.3离心机:3 000 r/min。
3.3.4 涡旋混匀器。
3.3.5 捣碎机。
3.3.6 微量注射器:50 uL。
文章来源:《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》
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