1 范围

本标准规定了食品中多种菊酯类农药残留量的气相色谱测定方法。

本标准适用于大米、茶叶、青菜、黄瓜、荷兰豆、柑橘中联苯菊酯、甲氰菊酯,氯氟氰菊酯 ,氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯 ,氰戊菊酯 ,溴氰菊酯农药残留量的测定。

2 方法提要

试样中的菊酚类农药残留经正己烷-丙酮(1+1)溶液提取，离心后将上清液浓缩并用弗罗里硅土柱净化，气相色谱仪测定，外标法定量。

3 试剂和材料

除另有说明外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水或去离子水

3.1 乙醚：高效液相色谱级。

3.2 正己烷：高效液相色谱级。

3.3 丙酮：高效液相色谱级。

3.4 氯化钠。

3.5 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用：

3.6 弗罗里硅土：粒度0.075 km～0.15 um(100目～200目)。650℃灼烧4h，使用前130℃活化4 h,在干燥器内冷却至室温，加1％的水脱活，备用。

3.7 净化柱I：200 mm×15 mm(内径)玻璃柱，底部垫约5 mm脱脂棉和约20 mm无水硫酸钠，10g弗罗里硅土，顶端加约20 mm无水硫酸钠，使用前用30 mL正己烷淋洗。

3.8 净化柱Ⅱ：200 mm×15 mm(内径)玻璃柱，底部垫约5 mm脱脂棉和约20 mm无水硫酸钠,5g弗罗里硅土，顶端加约20 mm无水硫酸钠，使用前用30 mL正己烷淋洗。

3.9 联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准物质：纯度大于等于99％。

3.10 联苯菊酯、甲氰菊酯、氯氟氰菊酯、氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯标准储备溶液：分别准确称取适量标准品，用正己烷配成浓度为100 ug/mL的标准储备液。根据需要用正己烷稀释混合至适当浓度的混合标准工作液。标准储备液在0℃～4℃冰箱中保存，有效期为12个月，混合标准工作液在。0℃～4℃冰箱中保存，有效期为6个月。

4 仪器和设备

4.1 气相色谱仪：配电子俘获测定器(ECD)。

4.2 旋涡混合器。

4.3 离心机：转速大于5 000r/min。

4.4 吹氮浓缩仪。

4.5 旋转蒸发器

4.6 均质器。

4.7 多功能食品搅拌机

4.8 粉碎机。

5 试样制备与保存

5.1 试样制备

5.1.1 茶叶及粮谷类

取代表性样品约500g，经粉碎机粉碎并通过2.0 mm圆孔筛，混匀，装入洁净容器内密封，标明标记。

5.1.2 蔬菜及水果类

取代表性样品约500g，将其可食部分先切碎，经多功能食品搅拌机充分捣碎均匀，装入洁净容器内密封，标明标记。

5.2 试样保存

茶叶、粮谷于4℃以下保存；蔬菜、水果于-8℃以下保存。在制样过程中。应防止样品受到污染或发生待测物残留量的变化。

6 测定步骤

6.1 提取

6.1.1 茶叶

称取试样1g(精确至0.01g)于50mL离心管中，加入1g氯化钠和3mL水，充分混匀1 min，浸泡0.5 h，再加仪10 mL正己烷-丙酮(1+1)混合溶剂，以10 000 r/ain均质30 s，并以4000 r/min离心3 min，将上层有机相转侈入浓缩瓶中．残渣中加入10 mL 正己烷-丙酮(1+1)混合溶剂，重复提取一次，合并上层有机相，在45℃以下水浴减压浓缩至近干。待净化。

6.1.2 大米

称取试样5 g(精确至0.01g)于50mL离心管中，加入4g氯化钠和15 mL水,充分混匀1 min，浸泡0.5h,再加入15mL 正己烷-丙酮(1+1)混合溶剂，以10000/min均质0.5min并以4 000 r/min离心3 min，将上层有机相转移入浓缩瓶中，残渣中加入15 mL 正己烷-丙酮(1+1)混合溶剂，重复提取一次。合并上层有机相,45℃以下水浴减压浓缩至近干，待净化。

6.1.3 青菜、黄瓜、荷兰豆、柑橘

称取试样5g(精确至0.01g)于50mL离心管中。加入15mL 正己烷-丙酮(1+1)混合溶剂。以10 000 r/min均质30s，加入4g氯化钠，摇匀，于4 000r/min离心3 min，将上层有机相转移入浓缩瓶中，残渣中再加入15mL正己烷-丙酮(1+1)混合溶剂，重复提取一次，合并上层有机相，在45℃以下水浴减压浓缩至近干，待净化。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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