北京普天同创生物科技有限公司
1 范围
本标准规定了进出口食品中多效唑残留量检验的抽样、制样和气相色谱-质谱测定方法。
本标准适用于进出口粮谷、水果中多效唑残留量的检验:
2 抽样和制样
2.1 粮谷样品
2.1.1 检验批
以不超过4000袋(200 t)为一检验批:
同一检验批的商品应具有相同的特征。饭包装、标记、宫地、规格和等级等:
2.1.2 抽样数量
按一批总袋数的平方根二式(1)二抽取:
式中:
N—全批袋数;
a—抽样袋数(a值取整数,小数部分向前进位为整数)。
2.1.3 抽样工具
a)金属单管取样器:不锈钢管,全长55 cm(包括手柄),直径1.5cm,沟槽长度应超过袋对角线长度的一半;
b)取样铲;
c)分样板;
d)样品筒(袋):可密封;
e)分样布或适用铺垫物。
2.1.4抽样方法
2.1.4.1 倒包抽样
从堆垛的各部位随机抽取2.1.2规定的应抽样件数的10%(每批一般不少于3袋),将袋口缝线全部拆开,平置于分样布或其他洁净的铺垫物上,双手紧握袋底两角,提起约成45o倾角,倒拖约1 m,使袋内货物全部倒出。查看袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后,用取样铲随机在各部位抽取样品,立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应基本一致。
2.1.4.2 袋内抽样
按2.1.2规定的应抽样袋数的90%,在堆垛四周上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。将取样器管槽朝下,从每袋一角依斜对角方向插入袋内,然后将管槽旋转朝上,抽出取样器,立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应与2.1.4.1基本一致。
每批样品总量应不少于4 kg。
2.1.4.3 大样缩分
集中袋内和倒包抽样所取全部样品,倒于分样布上,用分样板按四分法缩分出样品不少于2 kg,盛于样品筒内,加封后标明标记并及时送交实验室。
2.1.5 试样制备
将样品按四分法缩分出约1 kg,全部磨碎并通过20目筛,混匀,均分成两份试样,装入洁净的容器内,密封,标明标记。
2.1.6 试样保存
将试样于-5℃以下避光保存。
2.2 水果样品
2.2.1 检验批
以不超过1 500件为一检验批。
同一检验批的商品应具有相同特征,如包装、标记、产地、规格和等级等。
2.2.2 抽样数量
抽样数量见表1。
表1
2.2.3 抽样方法
按2.2.2规定的抽样件数随机抽取,逐件开启。每件至少取500g作为原始样品,原始样品总量不得少于2 kg。加封后,标明标记,及时送实验室。
2.2.4 试样的制备
将所取原始样品缩分出1 kg,取可食部分,经组织捣碎机捣碎,均分成两份,装入洁净容器内,密封,并标明标记,作为试样。
2.2.5 试样保存
将试样于-18℃以下冷冻保存。
2.3 注意事项
在抽样和制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
3 测定方法
3.1 方法提要
用丙酮或丙酮-乙酸乙酯提取试样中残留的多效唑,弗罗里硅土层析柱净化,气相色谱-质谱仪(GC-MS)检测,外标法定量。
3.2 试剂和材料
除非另有说明,所有试剂均为分析纯,水为去离子水或相当纯度的水。
3.2.1 丙酮:重蒸馏。
3.2.2 正己烷:重蒸馏。
3.2.3 乙酸乙酯:重蒸馏。
3.2.4 乙酸乙酯-丙酮:取20 mL丙酮,用乙酸乙酯稀释至100 mL。
3.2.5 淋洗液(正己烷-丙酮):取5 mL丙酮,用正己烷稀释至100 mL。
3.2.6 洗脱液(正己烷-丙酮):取15 mL丙酮,用正己烷稀释至100 mL。
3.2.7 多效唑标准品:纯度≥99%。
3.2.8 多效唑标准溶液:准确称取适量的多效唑标准品(精确至0.1mg),用少量丙酮溶解,以正己烷配制成浓度为100 ug/mL的标准储备溶液。根据需要用正己烷稀释成适用浓度的标准工作溶液。
3.2.9 无水硫酸钠:650℃灼烧4h,置于干燥器内保存。
3.2.10 弗罗里硅土(Florisil):60目~100目,层析用。140℃烘烤4h,置于干燥器内保存。
文章来源:《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》
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