3.4 测定步骤

3.4.1 提取

称取5g试样(精确到0.01g)置于100 mL烧杯中，加入15 mL蒸馏水浸泡2h，加入30 mL丙酮，在均质器中均质2min。过滤至50 mL容量瓶中，用丙酮清洗残渣，合并滤液，并定容至50 mL。移取20.0 mL滤液至预先装有50 mL氯化钠水溶液(3.2.4)和25 mL正己烷的250 mL分液漏斗中，剧烈振摇，静置分层。水相中再加入25 mL正己烷，重复操作，合并正己烷相，过无水硫酸钠柱(3.3.4)至浓缩瓶中，用旋转蒸发器在45℃水浴减压浓缩至近干。

3.4.2 净化

浓缩瓶中残留物用2 mL,2 mL正己烷溶解洗涤2次，将溶液移入净化柱中(3.3.5)，用100 mL洗脱液(3.2.5)洗脱。收集全部洗脱液，用旋转蒸发器在45℃水浴减压浓缩至近干，加入2.0 mL正己烷溶解，供气相色谱测定。

3.4.3 测定

3.4.3.1 色谱条件

进行测定色谱条件如下：

a)色谱柱：石英毛细管柱，HP-Ultra2 25 m×0.32 mm(直径)×0.52 tm(膜厚)，固定相为：(5％)二苯基-(95％)二甲基硅氧烷共聚物，或相当者；

b)载气和尾吹气：氮气(纯度大于99.999%)，载气流量：5.0 mL/min，尾吹气流量:20 mL/min,空气流量：110 mL/min;氢气流量：3.5 mL/min;

c)柱温：初始温度70℃保持1 min，以25℃/min升至280℃，保持8 min;

d)进样口温度：250℃；

e)检测器温度：300℃;

f)开阀时间：1 min;

g)进样方式：不分流进样；

h)进样量:2 uL；

1)铆盐珠的电压应调整至最佳状态。

3.4.3.2 色谱测定

根据样液中噻嗪酮含量的情况，选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中噻嗪酮的响应值应在仪器检测的线性范围内。标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定。在上述色谱条件下，噻嗪酮的保留时间约为12.3 min。

3.4.3.3 空白试验

除不加试样外，均按上述操作步骤进行。

3.4.3.4 结果计算和表述

计算结果需扣除空白值，用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中噻嗪酮的残留含量：

式中：

X—试样中噻嗪酮的残留量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

A—样液中噻嗪酮的峰面积，单位为平方毫米(m 2);

A_s—标准工作液中噻嗪酮的峰面积，单位为平方毫米(m2);

c—标准工作液噻嗪酮的浓度，单位为微克每千克(ug/mL) ;

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL)；

m—最终样液所代表的试样质量，单位为克(g)。

4 测定低限和回收率

4.1 测定低限

本方法的测定低限为0. 01mg/kg。

4.2 回收率

噻嗪酮添加浓度在0.01 mg/kg时，回收率为82%～100%;

噻嗪酮添加浓度在0.02 mg/kg时，回收率为80%～100%;

噻嗪酮添加浓度在0.2 mg/kg时，回收率为85%～100％.

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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