6.3.2 质谱条件

a)离子源温度：230℃;

b)传输线温度：280℃；

c)电离方式：ET;

d)电离能量：70 eV;

e)监测方式：选择离子监测(SIM)，设定条件见表1;

f)溶剂延迟：5 min。

表1 二苯醚类除草剂的保留时间和特征选择离子模式条件

6.3.3 气相色谱/质谱测定

根据样液中二苯醚类除草剂残留的含量情况，选定峰高相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中二苯醚类除草剂残留的响应值均应在仪器的检测线性范围内。对标准工作溶液和样液等体积参差进样测定。如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱中，在相同保留时间有色谱峰出现，同时所选择离子的丰度比与标准样品相关离子的相对丰度一致，相似度在允差之内(见表2)，根据选择离子对其进行外标法定量。在上述气相色谱质谱条件下，环庚草醚、氟咯草酮、乙氧氟草醚、除草醚、苯草醚、甲氧除草醚、甲羧除草醚、乳氟禾草灵、乙羧氟草醚的保留时间见表1。

表2 定性确证时相对离子丰度的最大允许偏差

6.3.4 空白试验

除不加标样外，按上述测定步骤进行：

7 结果计算和表述

按式(1)计算试样中二苯醚类除草剂的含量，计算结果需扣除空白值。

式中：

X—样品中二苯醚类除草剂含量，单位为毫克每千克(mg/kg);

A—样液中二苯醚类除草剂峰面积；

A_s—标准工作溶液中二苯醚类除草剂峰面积；

c—标准工作溶液中二苯醚类除草剂浓度，单位为毫克每升(mg/L);

m—最终样液代表的试样质量，单位为克(g);

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL)。

8 方法的测定低限和回收率

8.1 测定低限

本方法的测定低限为0.025mg/kg。

8.2 回收率

0.025 mg/kg～0.100 mg/kg添加浓度范围内，大米与大豆中二苯醚类除草剂回收率数据见表3。

表3 大米与大豆中二苯醚类除草剂不同添加水平回收率数据

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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