进出口粮谷中抑虫肼残留量测定方法(一)
来源/作者:中国标准物质网  日期:2019-07-11

1 范围

本标准规定了进出口粮谷中抑虫肼残留量检验的抽样、制样和液相色谱测定方法。

本标准适用于进出口大米中抑虫肼残留量的检验。

2 抽样和制样

2.1 检验批

以不超过200 t为一检验批。

同一检验批的商品具有相同的特征.如包装、标记、产地、规格和等级等。

2.2 抽样数量

按式(1)计算抽样袋数:

式中:

a—抽样袋数;

N—全批袋数。

注:a值整数,小数部分向前进位为整数。

2.3 抽样工具

2.3.1 金属单管取样器:全长55 cm(包括手柄),直径1.5 cm~2.0 cm,沟槽长度应超过袋对角线长度的一半。

2.3.2 取样铲或取样勺。

2.3.3 分样板。

2.3.4 盛样器:筒或袋,可密封。

2.3.5 分样布或适用铺垫物。

2.4 抽样方法

2.4.1 倒包抽样

从堆垛的各部位随机抽取2.2规定的应抽样件数的10%(每批一般不少于3袋),将袋口缝线全部拆开,平置于分样布或其他洁净的铺垫物上,双手紧握袋底两角,提起约成45o倾角,倒拖1 m以上,使袋内货物全部倒出。检查货物的外观、气味、有无发霉、变质等,并查袋内和袋间品质是否均匀。确认情况正常后,用取样铲随机在各部位抽取样品,立即将样品倒入盛样器内。每袋抽取样品数量应基本一致。

2.4.2 袋内抽样

按2.2规定的应抽样件数(扣除倒包抽样袋数),在堆垛四周上、中、下各层以曲线形走向随机抽取。将取样器(2.3.1)管槽朝下,从每袋一角依斜对角方向插入袋内,然后将管槽旋转朝上,抽出取样器,立即将样品倒入盛样容器内。每袋抽取样品数量应与2.4.1基本一致。

每批样品总量应不少于4 kg。

2.4.3 大样缩分

合并倒包和袋内抽样所取全部样品,倒于分样布上,用分样板按四分法缩分样品至不少于2 kg,倒入盛样器内,加封后标明标记,并及时送交实验室。

2.5试样制备

将样品按四分法缩分至1 kg,全部磨碎并通过20目筛,混匀,均分成两份作为试样。分别装入洁净的容器内,密封,标明标记。在抽样和制样过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

2.6试样保存

将试样于0℃~4℃保存。

3 测定方法

3.1 方法提要

试样中残留的抑虫肼用丙酮-水提取后,再用二氯甲烷萃取,萃取液经中性氧化铝和硅胶柱净化,浓缩、定容后,用配有紫外检测器的液相色谱仪进行测定,外标法定量。

3.2 试剂与材料

除另有规定外,所用试剂均为分析纯.水为去离子水。

3.2.1 甲醇:色谱纯。

3.2.2 乙腈:色谱纯。

3.2.3 丙酮

3.2.4 二氯甲烷:色谱纯。

3.2.5 正己烷:色谱纯。

3.2.6 无水硫酸钠:经650℃灼烧4h,置于干燥器内备用。

3.2.7 中性氧化铝:层析用,100目~200目,300℃灼烧4h.置于于燥器内备用。

3.2.8 硅胶:层析用,60目~100目,110℃烘2h,置于干燥器内备用。

3.2.9 抑虫肼标准品:纯度≥98%。

3.2.10 抑虫肼标准溶液:准确称取适量的抑虫肼标准品,用乙腈配成浓度为100 ug/mL的标准储备液。根据需要用流动相稀释成适当浓度的标准工作液。

3.3 仪器与设备

3.3.1 液相色谱仪:配有紫外检测器。

3.3.2 粉碎机。

3.3.3 振荡器。

3.3.4 旋转蒸发器:配有100 mL,250 mL浓缩瓶。

3.3.5 氮吹仪。

3.3.6 具塞锥形瓶:250 mL。

3.3.7 分液漏斗:250 mL。

3.3.8 滤膜:0. 45 um。

3.3.9 层析柱:25 cm×20 cm(内径)玻璃柱。柱底填入少量脱脂棉,按2g无水硫酸钠、1.0g硅胶、6g中性氧化铝、4g无水硫酸钠的顺序依次装柱。使用前用20 mL丙酮正己烷(1+9)预淋洗。

3.3.10 无水硫酸钠柱:8.0 cm×1.5 cm(内径)玻璃柱,内装5 cm高无水硫酸钠。

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文章来源:《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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【关键词】抑虫肼 二氯甲烷 氧化铝 甲醇 丙酮 正己烷 无水硫酸钠