2.4.4 测定

2.4.4.1 气相色谱-质谱条件

a)色谱柱：DB-1701柱，30 m×0.25 mm×0.25 um，或相当者；

b)载气：氦气，纯度不低于99.999%，流速：1.3 mL/min;

c)柱温：40℃保持1 min，以30℃/min速度升至130℃，再以5℃/min升至260℃，保持1 min;

d)进样口温度：250℃;

e)进样方式：不分流；

f)开阀时间：0.75min;

g)进样量：2 uL;

h)电离方式：NCI, 30 eV;

i)接口温度：280℃;

j)反应气：甲烷气，CH₄；

k)离子源温度：150℃；

1)溶剂延迟：10 min;

m)离子检测模式：选择离子监测(SIM)，监测离子及其相对丰度比见表1。

表1 选择离子和相对丰度

2.4.4.2 定量测定

根据样液中被测硫丹的含量情况，选定浓度相近的标准工作液，其响应值应在方法检测的线性范围内。在上述气相色谱-质谱条件下，保留时间分别为a-硫丹23.7 min,β-硫丹27.7 min、硫丹硫酸盐30.4 min。

2.4.4.3 定性测定

按照色谱-质谱条件测定样品和标准工作溶液，如果检测的质量色谱峰的保留时间与标准品一致，相对丰度允许偏差小于20%，则可判断样品中存在对应的被测物。

2.4.4.4 空白试验

除不加试样外，均按上述步骤进行。

2.4.5 结果计算与表述

按式(1)计算试样中硫丹的含量(以a-硫丹、β-硫丹、硫丹硫酸盐的总量计)：

式中：

X—试样中硫丹的含量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

A—试样中硫丹的色谱峰面积；

c_s—标准工作溶液中硫丹的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) ;

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL) ;

A_s—标准工作溶液中硫丹的色谱峰面积；

m—最终样液所代表的量，单位为克(g)。

2.4.6 测定低限、回收率

2.4.6.1 测定低限

本方法的测定低限：动物产品0.004 mg/kg、植物产品0.01mg/kg。

2.4.6.2 回收率

动物产品、植物产品样品添加回收率见表2。

表2 动物产品、植物产品样品添加回收率

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

版权与免责声明：转载目的在于传递更多信息。

如其他媒体、网站或个人从本网下载使用，必须保留本网注明的"稿件来源"，并自负版权等法律责任。

如涉及作品内容、版权等问题，请在作品发表之日起两周内与本网联系，否则视为放弃相关权利。