2.6.3 测定

2.6.3.1 液相色谱参考条件

a)色谱柱：ODS-C₁₈, 5 um, 250 mm×4 mm(内径)或相当柱；

b)色谱柱温度：40℃；

c)流动相：乙腈＋水，梯度：0 min,(5+95);15 min, (25+75);20 min, (5+95);

d)流速：1.0 mL/min;

e)检测波长：258 nm;

f)进样量：20 uL。

2.6.3.2 色谱测定

根据样液中被测农药残留限量要求，选定浓度相近的混合标准工作溶液。混合标准工作溶液和待测液中农药的含量在仪器检测的线性范围内，按上述色谱条件进行测定，吡虫啉和吡虫清的保留时间约为13 min和15 min。

2.6.4 空白试验

除不加试样外，按上述测定步骤进行。

2.7 结果的计算和表达

按式(1)计算试样中吡虫啉、吡虫清的残留量，计算结果需将空白值扣除。

式中：

X—试样中吡虫啉、吡虫清含量，单位为毫克每千克(mg/kg) ;

A—试样中吡虫啉、吡虫清的峰面积；

c—标准工作液中吡虫啉、吡虫清的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) ;

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL) ;

A_s—标准工作液中吡虫啉、吡虫清的峰面积；

m—最终样液所代表的试样量，单位为克(g)。

3测定低限、回收率

3.1测定低限

本方法测定低限为0.02 mg/kg。

3.2 回收率

3.2.1 番茄中吡虫啉、吡虫清的添加浓度及其回收率的实验数据：

—添加浓度在0.02 mg/kg时，吡虫啉回收率为91.4％～109％吡虫清回收率为95. 5％～108％；

—添加浓度在0.05 mg/kg时，吡虫啉回收率为89.2％～101％,吡虫清回收率为90.0％～102％；

—添加浓度在0.10 mg/kg时，吡虫啉回收率为80.7％～88.5%,吡虫清回收率为85.5％～103％。

3.2.2 黄瓜中吡虫啉、吡虫清的添加浓度及其回收率的实验数据：

—添加浓度在0.02 mg/kg时，吡虫啉回收率为98.5％～106％,吡虫清回收率为94.0％～106％；

—添加浓度在0.05 mg/kg时，吡虫啉回收率为95.0％～106％,吡虫清回收率为90.0％～102％；

—添加浓度在0.10 mg/kg时，吡虫啉回收率为81.4％～97.2％,吡虫清回收率为96.2％～109％。

3.2.3 柑橘中吡虫啉、吡虫清的添加浓度及其回收率的实验数据：

—添加浓度在0.02 mg/kg时，吡虫啉回收率为94.5％～102％,吡虫清回收率为90.0％～99.0％；

—添加浓度在0.05 mg/kg时，吡虫啉回收率为88.0%～98.4％,吡虫清回收率为84.4％～93.8％；

—添加浓度在0.10 mg/kg时，吡虫清回收率为84.9％～109％,吡虫清回收率为87.3％～99.5％。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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