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8 范围
本标准规定了食品中异稻瘟净残留量的气相色谱测定方法。
本标准适用于大米、菠菜、苹果、牛肉、鸡肉、鱼肉、蜂蜜、板栗、茶叶、食醋等食品中异稻瘟净残留量的测定。
9 原理
试样中残留的异稻瘟净农药经丙酮+正己烷(1+2)和正己烷提取,过固相萃取柱净化,用配备火焰光度检测器的气相色谱仪进行测定,外标法定量。
10 试剂与材料
除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为蒸馏水。
10.1 正己烷:重蒸馏。
10.2 丙酮:重蒸馏。
10.3 无水硫酸钠:经650℃灼烧4h,置干燥器中备用。
10.5 异稻瘟净标准物质(lprobenfos,C13H21O3PS,CAS:26087-47-8):纯度大于99%。
10.6 标准储备溶液:准确称取适量的异稻瘟净标准物质,用丙酮将配制成1000 ug/mL标准储备液,再根据检测要求用正己烷稀释成相应的标准工作溶液。标准溶液避光于4℃保存。
10.7 石墨化碳黑固相萃取柱:3 mL,125 mg,或相当者。
10.8 中性氧化铝固相萃取柱:3 mL,125 mg,或相当者。
11 仪器和设备
11.1 气相色谱仪:配火焰光度检测器(FPD)。
11.2 快速混匀器。
11.3 离心机:3 000r/min。
11.4 多功能微量化样品处理仪,或相当者。
11.5 具塞刻度离心管:5 mL,10 mL。
11.6 玻璃试管:20 mL。
11.7 尖嘴吸管。
11.8 微量可调移液器:10 uL、200 uL、1000 uL。
11.9 微量注射器:10 uL。
12 试样制备与保存
12.1 试样制备
12.1.1 水果或蔬菜
取有代表性样品500 g,将其可食用部分切碎后不可用水洗涤,用捣碎机将样品加工成浆状。混匀,装入洁净的盛样容器内,密封并标明标记。
12.1.2 茶叶及粮谷
取有代表性样品500 g,用粉碎机粉碎并通过2.0 mm圆孔筛。混匀,装入洁净的盛样容器内,密封并标明标记。
12.1.3 肉及肉制品
取代表性样品500 g,将其切碎后,用捣碎机将样品加工成浆状,混匀,装入洁净的盛样容器内,密封并标明标记。
12.2 试样保存
茶叶、蜂产品、调味品及粮谷类等试样于0℃~4℃保存;水果蔬菜类和肉及肉制品类等试样于-18℃以下冷冻保存。
在制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
文章来源:《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》
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