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进出口食品中联苯菊酯残留量的检测方法(三)

发布时间:2019-07-13 00:00 作者:中国标准物质网 阅读量:346

6.3 检测

6.3.1 气相色谱-质谱条件

a)色谱柱:DB-5ms石英毛细管柱,30 m×0.25 mm(内径)×0.25un,或相当者;

b)色谱柱温度:

c)进样口温度:270℃ ;

d)接口温度:280℃;

e)载气:氦气,纯度大于等于99.999%。流速:1.0 mL/min;

f)进样量:2 uL;

g)进样方式:不分流进样,1 min后开阀;

h)离子源:电子轰击源(EI);

i)电离能量:70 eV;

j)检测方式:选择离子检测方式;

k)选择离子及相对丰度:见表1。

表1 选择离子和相对丰度

6.3.2定量

根据样液中联苯菊酯含量的情况,选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中联苯菊酯响应值应在仪器检测的线性范围内。标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定。

6.3.3 确证

对标准溶液及样液均按6.3.1规定的条件进行检测,如果样液与标准溶液在相同的保留时间有峰出现,则对其进行质谱确证,在扣除背景后的样品谱图中,所选择离子全部出现,同时所选择的离子的离子丰度比与标准品相关离子的相对丰度一致,波动范围在表2的最大容许偏差之内,可判定样品中存在联苯菊酯。被确证的样品可判定为联苯菊酯阳性检出。

表2质谱相对离子丰度最大容许偏差

6.3.4 空白试验

除不加试样外,均按上述检测步骤进行。

6.4 结果计算

用色谱数据处理软件或按式(1)计算试样中联苯菊酯的残留含量:

式中:

X—试样中联苯菊酯残留量,单位为毫克每千克(mg/kg) ;

A—样液中联苯菊酯的峰面积;

c—标准工作液中联苯菊酯的浓度,单位为微克每毫升(rig/mL) ;

V—最终样液定容体积,单位为毫升(mL) ;

As—标准工作液中联苯菊酯峰面积;

m—最终样液所代表的试样量,单位为克(g)。

7 方法检测低限和回收率

7.1 检测低限

本方法的检测低限:蜂蜜、黄酒为0.01mg/kg,其他样品为0.025mg/kg。

7.2 回收率

样品的添加浓度及回收率的实验数据见表3。

表3 样品的添加浓度及回收率的实验数据

相关链接:进出口食品中联苯菊酯残留量的检测方法(二)

文章来源:《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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