北京普天同创生物科技有限公司
6.3 检测
6.3.1 气相色谱-质谱条件
a)色谱柱:DB-5ms石英毛细管柱,30 m×0.25 mm(内径)×0.25un,或相当者;
b)色谱柱温度:
c)进样口温度:270℃ ;
d)接口温度:280℃;
e)载气:氦气,纯度大于等于99.999%。流速:1.0 mL/min;
f)进样量:2 uL;
g)进样方式:不分流进样,1 min后开阀;
h)离子源:电子轰击源(EI);
i)电离能量:70 eV;
j)检测方式:选择离子检测方式;
k)选择离子及相对丰度:见表1。
表1 选择离子和相对丰度
6.3.2定量
根据样液中联苯菊酯含量的情况,选定峰面积相近的标准工作溶液。标准工作溶液和样液中联苯菊酯响应值应在仪器检测的线性范围内。标准工作溶液和样液等体积穿插进样测定。
6.3.3 确证
对标准溶液及样液均按6.3.1规定的条件进行检测,如果样液与标准溶液在相同的保留时间有峰出现,则对其进行质谱确证,在扣除背景后的样品谱图中,所选择离子全部出现,同时所选择的离子的离子丰度比与标准品相关离子的相对丰度一致,波动范围在表2的最大容许偏差之内,可判定样品中存在联苯菊酯。被确证的样品可判定为联苯菊酯阳性检出。
表2质谱相对离子丰度最大容许偏差
6.3.4 空白试验
除不加试样外,均按上述检测步骤进行。
6.4 结果计算
用色谱数据处理软件或按式(1)计算试样中联苯菊酯的残留含量:
式中:
X—试样中联苯菊酯残留量,单位为毫克每千克(mg/kg) ;
A—样液中联苯菊酯的峰面积;
c—标准工作液中联苯菊酯的浓度,单位为微克每毫升(rig/mL) ;
V—最终样液定容体积,单位为毫升(mL) ;
As—标准工作液中联苯菊酯峰面积;
m—最终样液所代表的试样量,单位为克(g)。
7 方法检测低限和回收率
7.1 检测低限
本方法的检测低限:蜂蜜、黄酒为0.01mg/kg,其他样品为0.025mg/kg。
7.2 回收率
样品的添加浓度及回收率的实验数据见表3。
表3 样品的添加浓度及回收率的实验数据
文章来源:《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》
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