1 范围

本标准规定了食品中狄氏剂和异狄氏剂残留量检测的制样和气相色谱-质谱检测方法。

本标准适用于大米、绿豆、菠菜、青豆、柑橘、葡萄、板栗、醋、玫瑰花、茶叶、猪肉、鸡肉、猪肝、鳗鱼、蜂蜜中狄氏剂和异狄氏剂残留量的测定和确证。

2 方法提要

样品经乙腈-乙酸乙酯或正己烷-乙酸乙酯或乙酸乙酯提取后，通过中性氧化铝或弗罗里硅土或活性炭固相萃取小柱净化，采用气相色谱-质谱NCI模式选择离子测定，外标法定量。

3 试剂和材料

除另有规定外，试剂均为分析纯，水为去离子水。

3.1 丙酮。

3.2 乙酸乙酯。

3.3 正己烷。

3.4 乙腈：色谱纯

3.5 甲醇。

3.6 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，储于密封瓶中备用。

3.7 氯化钠。

3.8 乙腈＋乙酸乙酯(4+1，体积比)：取乙腈80 mL，加入20 mL乙酸乙酯，混匀。

3.9 乙腈＋乙酸乙酯(2+3，体积比)：取乙腈40 mL，加入60 mL乙酸乙酯，混匀。

3.10 正己烷＋乙酸乙酯(1+4，体积比)：取正己烷20 mL，加入80 mL乙酸乙酯，混匀。

3.11 正己烷＋丙酮(4+1，体积比)：取正己烷80 mL，加入20 mL丙酮，混匀。

3.12 标准物质及标准溶液：

a)标准物质：狄氏剂：纯度大于等于99.0%(CAS:60571)异狄氏剂：纯度大于等于99.0%(CAS:72208)；

b)狄氏剂和异狄氏剂标准储备液：准确称取适量狄氏剂、异狄氏剂，用乙酸乙酯配制成浓度为1.00 mg/mL的标准储备液。该溶液于-18℃冰箱中保存；

c)狄氏剂和异狄氏剂标准中间溶液：准确吸取适量标准储备液，用乙酸乙酯稀释至浓度为10.0 ug/mL的标准中间溶液。该溶液在-18℃冰箱中保存；

d)狄氏剂和异狄氏剂标准工作液：根据需要将标准中间溶液用乙酸乙酯稀释成适当浓度的标准工作液。该溶液在-18℃冰箱中保存。

3.13 中性氧化铝固相萃取柱：2 500 mg，6 mL。

3.14 弗罗里硅土固相萃取柱：1 000 mg，3 mL。

3.15 活性碳固相萃取柱：200 mg，3 mL。

3.16 Strata SDB-L固相萃取柱：Styrene-Divinyl benzene Polymer, 200 mg，3 mL，或相当者。

4 仪器和设备

4.1 气相色谱-质谱联用仪，配有负离子化学源(NCI)。

4.2 高速均质机。

4.3 水浴超声波发生装置。

4.4 离心机：4 000 r/min，6000r/min。

4.5 旋转蒸发仪。

4.6 氮气吹干仪。

4.7 固相萃取装置。

4.8 旋涡振荡器。

4.9 玻璃刻度离心试管，5 mL，具塞。

4.10 聚四氟乙烯螺口离心瓶：50 mL。

4.11 砂芯漏斗。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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