6.2 净化

6.2.1 液-液分配净化

取上层提取液20 mL(菠菜、藕、草毒)或10 mL(花生、鸡肉、猪肉、鳍鱼、蜂蜜、板栗、茶叶和酱油)转移至50 mL具塞离心管(4.5)中，加入10 mL正己烷(3.3)，振摇3 min，静置分层，弃去上层正己烷相，再用10 mL正己烷重复操作一次，弃去正己烷相；下层乙腈相收集于100 mL浓缩瓶中，于40℃水浴中浓缩至近干，加入1.0 mL丙酮＋正己烷(3.5)溶解残渣。

6.2.2 固相萃取(SPE)净化

使用前用5 mL丙酮＋正己烷(3.5)预淋PSA柱。将样液(6.2.1)倾入柱中，用10 mL丙酮＋正己烷(3.5)进行洗脱，控制流速小于等于2mL/min。收集全部洗脱液于50 mL浓缩瓶中，于40℃水浴中浓缩至近干。用丙酮＋正己烷(3.5)溶解并定容至1.0 mL，供气相色谱-质谱仪测定。

6.3 测定

6.3.1 气相色谱-质谱条件

a)色谱柱：HP-5MS石英毛细管柱，30 m×0.25 mm(内径)，膜厚0.25)um，或相当者；

b)色谱柱温度：初始温度为70℃，以30℃/ min程序升温至200℃，保持10 min，再以50℃/min程序升温至270℃，保持4 min;

c)进样口温度：250℃ ;

d)色谱-质谱接口温度：280℃;

e)载气：氦气，纯度大于等于99.999%，恒压模式，柱头压1.45 MPa;

f)进样量，1 uL;

g)进样方式：无分流进样，0.65 min后开阀；

h)电离方式：负化学电离；

i)离子源温度：150℃；

j)四极杆温度：150℃ ;

k)反应气：甲烷，纯度大于等于99.99%;

1)测定方式：选择离子监测方式；

m)选择监测离子(m/z)：定量366，定性333、368、400;

n)溶剂延迟：4.0 min。

6.3.2 气相色谱-质谱检测及确证

根据样液中被测物含量情况，选定浓度相近的标准工作溶液，对标准工作溶液与样液等体积参插进样测定，标准工作溶液和待测样液中氟虫腈的响应值均应在仪器检测的线性范围内。

如果样液与标准工作溶液的选择离子色谱图中，在相同保留时间有色谱峰出现，并且在扣除背景后的样品质谱图中，所选离子均出现，所选择离子的丰度比与标准品对应离子的丰度比，其值在允许范围内(允许范围见表1)。在6.3.1条件下，氟虫腈保留时间是11.1 min，其监测离子(m/z)为m/z 366、333、368、400(其丰度比为100:27=70:35)对其进行确证；根据定量离子m/z 366对其进行外标法定量。

表1 使用定性气相色谱-质谱时相对离子丰度最大容许误差

6.4 结果计算和表述

用色谱数据处理机或按式(1)计算试样中氟虫腈残留量：

式中：

X—试样中氟虫腈残留量，单位为毫克每千克(mg/kg);

h—样液中氟虫腈的色谱峰高，单位为毫米(mm) ;

h_s—标准工作液中氟虫腈的色谱峰高，单位为毫米(mm) ;

c—标准工作液中氟虫腈的浓度，单位为微克每毫升(ug/mL) ;

V—样液最终定容体积，单位为毫升(mL);

m—最终样液所代表的试样质量，单位为克(g)。

7 测定低限、回收率

7.1 测定低限

本方法的测定低限为0.002 mg/kg。

7.2 回收率

样品的添加浓度及回收率的实验数据见表2。

表2 样品的添加浓度及回收率的实验数据

相关链接：进出口食品中氟虫腈残留量检测方法（一）

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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