1 范围

本标准规定了食品中溴虫腈残留量检测的制样，气相色谱检测方法和气相色谱-质谱确证方法。

本标准适用于红豆、茶叶、毛豆、甘蓝、苹果、醋、鸡肉、猪肉、鱼肉、牛肉等溴虫腈残留量测定。

2 方法提要

试样中残留的溴虫腈采用乙腈提取，中性氧化铝固相萃取柱或石墨化炭黑固相萃取柱净化，洗脱液浓缩后定容，供气相色谱测定和气相色谱-质谱仪确证，外标法定量。

3 试剂和材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.1 乙腈：高效液相色谱级。

3.2 正己烷：高效液相色谱级。

3.3 丙酮：高效液相色谱级。

3.4 无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，置于干燥器中备用。

3.5 氯化钠。

3.6 氯化钠溶液(100g/L)：称取100 g氯化钠，加水定容至1 L。

3.7 磷酸盐缓冲溶液(1 mol/L,PH 7.0)：称取105 g(±0.1g)磷酸氢二钾和61 g(±0.1g)磷酸二氢钾，加约500 mL水溶解，用1 mol/L氢氧化钠或1 mol/L盐酸调整pH7.0后，加水至1 L。

3.8 提取液：乙腈饱和的正己烷＋乙腈(1+1，体积比)。

3.9 洗脱液：正己烷＋丙酮(1+1，体积比)。

3.10 溴虫腈(Chlorfenapyr, C₁₅H₁₁BrCIF₃N₂O, GAS:122453-73-0)标准品：纯度大于等于99%。

3.11 溴虫腈标准溶液：准确称取适量的溴虫腈标准品，用正己烷配成浓度为100 ug/mL的标准储备液。根据需要用正己烷稀释成适当浓度的标准工作液。

注：标准储备液和标准工作液在0℃～4℃冰箱中保存。

3.12 中性氧化铝固相萃取柱：3 mL, 500 mg。

3.13 石墨化炭黑固相萃取柱：3 mL, 500 mg。

3.14 无水硫酸钠柱：80 mm×40 mm(内径)筒形漏斗，底部垫约5 mm高脱脂棉，再装20 g无水硫酸钠。

4 仪器与设备

4.1 气相色谱仪，带电子捕获检测器。

4.2 气相色谱-质谱仪，带负离子化学源。

4.3 抽滤装置。

4.4 旋转蒸发器。

4.5 氮吹仪。

4.6 高速均质器。

4.7 离心机：3 000 r/min。

4.8 固相萃取装置。

4.9 涡旋混合器。

5 样品制备与保存

5.1 样品制备

5.1.1 水果及蔬菜类

取苹果、毛豆、甘蓝等有代表性样品约500 g，将其可食用部分切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装入洁净的容器内，密闭并标明标记。

5.1.2 茶叶及粮谷类

取茶叶、红豆、粮谷等有代表性样品约500 g，用粉碎机粉碎并通过孔径2.0 mm圆孔筛。混匀，装入洁净的容器内，密闭并标明标记。

5.1.3 动物源食品

将猪肉、鸡肉、牛肉、水产品等有代表性样品约500 g用绞肉机绞碎，混匀，装入洁净的容器内，密闭并标明标记。

5.2 试样保存

茶叶、调味品及粮谷类等试样于4℃以下保存；水果蔬菜类和动物源食品等试样于-18℃以下冷冻保存。在制样过程中，应防止样品受到污染或发生溴虫腈残留量的变化。

6 测定步骤

6.1 提取

6.1.1 动物源样品

称取5g(精确到0.01g)试样于50 mL离心管中，加10 g无水硫酸钠(3.4),20 mL提取液(3.8) ,均质2 min, 3000 r/min离心5 min。将溶液转移至250 mL分液漏斗中，重复上述操作一次。合并提取液于上述分液漏斗中，静置10 min。将乙腈层分出并通过无水硫酸钠柱(3.14)至250 mL浓缩瓶中，再分别将20 mL和10 mL乙腈加入分液漏斗中，振摇5 min，静置10 min，分层。合并乙腈层于上述浓缩瓶中，40℃水浴旋转蒸发至于。用5 mL正己烷溶解残渣。

6.1.2 植物源样品

一般植物样品称取20 g(精确到0.01g)，粮谷等含水分较少的植物样品称取10g(精确到0.01g) ,茶叶称取5g(精确到0.01g)于150 mL烧杯中，加入50 mL乙腈，均质2 min，经布氏漏斗抽滤至加有10 g氯化钠(3.5)和20 mL磷酸盐缓冲溶液(3.7)的250 mL具塞锥形瓶中。以50 mL乙腈洗涤烧杯和均质器，合并乙腈洗液于布氏漏斗中并抽滤收集于上述锥形瓶中，猛烈振摇5 min，静置15 min。将乙腈层定容至100 mL，取50 mL乙腈层至250 mL浓缩瓶中，在40℃水浴旋转蒸发至干。在浓缩瓶中加入0.5 mL氯化钠溶液(3.6),20 mL正己烷，超声1 min，振摇2 min，将样液通过无水硫酸钠柱(3.1.4)至另一150 mL浓缩瓶中，用20 mL和10 mL正己烷洗涤浓缩瓶两次，过上述无水硫酸钠柱，40℃水浴中旋转蒸发至约5 mL。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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