1 范围

本标准规定了食品中丁酰肼残留量的气相色谱-质谱检测方法。

本标准适用于花生、大米、大豆、欧芹、苹果、鱼、鸡肉、茶叶、蜂蜜中丁酰肼残留量的测定。

2 方法提要

试样中的丁酰肼残留物用水提取，经水蒸气蒸馏，水杨醛衍生化，硅胶固相萃取柱净化，用气相色谱-质谱仪进行测定，外标法定量。

3 试剂与材料

除另有规定外，所用试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。

3.1 正己烷：色谱纯。

3.2 氢氧化钠：

3.3 氯化钠。

3.4 冰乙酸。

3.5 水杨醛。

3.6 乙酸乙酯：色谱纯。

3.7 乙酸乙酯-正己烷溶液：乙酸乙酯＋正己烷(3+97，体积比)。

3.8 乙酸溶液：10 %(体积比)。移取10 mL冰乙酸加入90 mL水，充分混合。

3.9 氢氧化钠溶液：50 %(质量浓度)。称取500 g氢氧化钠逐渐溶解于1 L水中，冷却，充分混合。

3.10 1,1-二甲基联氨标准品(1,1-dimethyl hydrazine, C₂H₈N₂, CAS:57-14-7)：纯度大于等于98%。

3.11 1,1-二甲基联氨储备溶液：准确称取适量的1,1-二甲基联氨标准品0.1 g(精确至0.1mg)，加入到盛有2 mL乙酸溶液(3.8)的小烧杯中，用水转移至1 L棕色容量瓶中，配成浓度为100 ug/mL的标准储备液。根据需要用水将标准储备溶液稀释成适当浓度的标准工作液。储备溶液避光在4℃条件下贮存。每6个月配制一次。

4 仪器与设备

4.1 气相色谱仪，配质量选择性检测器。

4.2 水蒸气蒸馏装置。

4.3 离心机：5 000 r/min。

4.4 旋转蒸发仪。

4.5 振荡器。

4.6 超声波仪。

4.7 固相萃取柱：硅胶，6 mL,1 000 mg，或相当者。

4.8 具塞三角烧瓶：250 mL。

4.9 具塞试管：25 mL。

5 试样制备与保存

5.1 水果和蔬菜类

取苹果、欧芹等有代表性样品约500 g，将其可食用部分切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状。混匀，装入洁净的容器内，密闭并标明标记。-18℃以下保存。

5.2 粮谷和坚果类

取大米、大豆、花生等有代表性样品约500 g，用粉碎机粉碎并通过孔径20目圆孔筛。混匀，装入洁净的容器内，密闭并标明标记。4 0C以下保存。

5.3动物源食品

取鸡肉、鱼等有代表性样品约500g用绞肉机绞碎，混匀，装入洁净的容器内，密闭并标明标记。

一18℃以下保存。

5.4 蜂蜜和茶叶

取蜂蜜和茶叶有代表性样品约500 g，装入洁净的容器内，密闭并标明标记。4℃以下保存。

6 测定步骤

6.1 提取

粮谷、坚果：称取试样25 g(精确至0.1g)于250 mL具塞三角烧瓶中，加入100mL水，盖塞，在振荡器上振荡30 min。在4000r/min离心10 min，将上清液倒入蒸馏瓶中，加入氢氧化钠溶液(3.9)50 mL，用少量水冲洗瓶壁，连接水蒸气蒸馏装置。缓慢加热至沸腾：用事先加入乙酸溶液(3.8)3 mL、水杨醛50uL的25 mL具塞试管接收溜出液．收集馏出液约15 mL。

蔬菜、水果、水产品、肌肉组织、茶叶、蜂蜜：称取试样25 g(精确到0.1g)于250 mL具塞三角烧瓶中，加入100 mL、水，盖塞，在振荡器上振荡30 min。将提取液直接倒入蒸溜瓶中，加入氢氧化钠溶液(3.9)50 mL，用少量水冲洗瓶壁，连接水蒸气蒸溜装置，缓慢加热至沸腾：用事先加入乙酸溶液(3.8)3 mL、水杨醛50uL的25 mL具塞试管接收溜出液,收集馏出液约15 mL。

6.2 衍生

接收试管50℃超声30 min。冷却至室温后，加入约3g氯化钠，5 mL正己烷，振摇1 min。静置分层，上层正己烷相供净化或GC-MS测定(蔬菜、水果、茶叶、蜂蜜样品按6.3步骤净化，其他样品直接进样分析)。

取适当体积的1,1-二甲基联氨标准溶液按上述步骤衍生化，供GC-MS测定。

6.3 净化

对于蔬菜、水果、茶叶、蜂蜜样品．用硅胶固相萃取柱(SPE)净化。固相萃取柱用10 mL正己烷预淋洗，准确移取正己烷溶液(6.2)4mL至固相萃取柱上，用10 mL正己烷淋洗，再用5 mL乙酸乙酯正己烷溶液(3.7)淋洗，10 mL乙酸乙酯正己烷溶液(3.7)洗脱。收集洗脱液，50℃水浴减压浓缩至干，用正己烷定容至4 mL，供GC-MS测定。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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