1 范围

本标准规定了食品中三唑锡和三环锡的气相色谱-质谱检测方法。

本标准适用于茶叶、韭菜、苹果、板栗、甘草、大米、食醋、蜂蜜、牛肉、鸡肉、鱼肉、猪肝中三唑锡和三环锡残留量的测定和确证。

2 方法提要

试样中残留的三唑锡在酸性条件下水解为三环锡，三环锡采用丙酮提取，经石油醚液-液分配净化后，与甲基碘化镁试剂衍生化，生成三环己基甲基锡，再用弗罗里硅上固相萃取柱净化，洗脱液浓缩并定容后，供气相色谱-质谱仪测定和确证，外标法定量。

3 试剂和材料

除非另有说明，所用试剂均为分析纯，水为蒸馏水。

3.1 丙酮。

3.2 石油醚：沸程60℃～90℃。

3.3 无水乙醚；用金属钠脱水。

3.4 甲基碘化镁溶液。

3.5 氢溴酸。

3.6 无水硫酸钠：经650℃灼烧4h，贮干密闭容器中备用。

3.7 10％盐酸溶液。

3.8 氯化钠水溶液：20 g/L

3.9 三唑锡标准物质(Azocyclotin , C₂₀H₃₅N₃Sn, CAS No: 41083-11-8)：纯度大于等于98%。

3.10 三环锡标准物质(Cyhexatin, C₁₈H₃₄OSn, CAS No: 13121-70-5)：纯度大于等于98%。

3.11 标准储备溶液：准确称取适量的三环锡和三唑锡标准品，分别用丙酮配制成100 ug/mL的标准储备液，于4℃保存。

3.12 标准工作溶液：根据检测要求用丙酮稀释成相应的标准工作溶液，于4℃保存。

3.13 弗罗里硅土(Florisil)固相萃取柱：1 g，6 mL。

4 仪器和设备

4.1 气相色谱-质谱联用仪，配El源。

4.2 组织捣碎机。

4.3 粉碎机。

4.4 均质器。

4.5 振荡器。

4.6 旋转蒸发器。

4.7 固相萃取装置，带真空泵。

4.8 低速离心机。

4.9 离心管：50 mL。

5 试样制备与保存

5.1 试样制备

5.1.1 水果、坚果和蔬菜

抽取苹果、韭菜、板栗等水果、坚果或蔬菜样品500g，去壳、去籽、去皮、去茎、去根、去冠(不可用水洗涤)，将其可食用部分切碎后，用捣碎机将样品加工成浆状，混匀，装入洁净容器内，密闭并标明标记。

5.1.2 茶叶、草药及粮谷

取有代表性样品500 g，用粉碎机粉碎并通过2.0 mm圆孔筛，混匀，装入洁净容器内，密闭并标明标记。

5.1.3 肉类及动物内脏

取有代表性样品500g，取可食部分经捣碎机充分捣碎均匀，装入洁净容器内作为试样。密闭，标明标记。

5.1.4 蜂蜜及蜂产品

取有代表性样品量500 g，对于无结晶的蜂蜜样品，将其搅拌均匀；对于有结晶析出的蜂蜜样品，在密闭情况下，将样品置于60℃水浴中加热，待样品全部融化后搅拌均匀，迅速冷却至室温，装入洁净容器内，密闭并标明标记。

5.2 试样保存

茶叶、蜂产品、调味品、草药及粮谷等试样于4℃保存；水果蔬菜类和肉及肉制品类等试样于-18℃以下冷冻保存。
在制样的操作过程中，应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。

6 测定步骤

6.1 提取

对于固态样品如茶叶、韭菜、苹果、板栗、甘草、大米、鸡肉、牛肉、鱼肉、猪肝等，称取5g均匀试样(精确至0.01g)于50mL、离心管中，加入10 mL水，5 mL氢溴酸，剧烈振摇5 min，放置2h。加入20 mL丙酮，均质提取5 min，在3 000 r/ min下离心3 min，取上清液于150 mL浓缩瓶中，重复提取两次，合并提取液，于35℃水浴中减压浓缩至约20 mL，加入20 mL氯化钠水溶液(3.8)，用2×40 mL的石油醚振摇萃取两次，每次振摇5 min，石油醚层过无水硫酸钠柱脱水后，于40℃水浴中减压浓缩至近干，氮气吹干至无水，加20 mL无水乙醚(3.3)溶解残渣。

对于液体样品如蜂蜜、食醋等，称取5g均匀试样(精确至0.01g)于150 mL浓缩瓶中，加入20 mL水，5 mL氢溴酸，10 mL丙酮，振摇10 min，用2×30 mL的石油醚振摇萃取两次，每次振摇5 min，取石油醚层过无水硫酸钠柱脱水，将石油醚液于40℃减压浓缩至近干，氮气吹干至无水，加20 mL无水乙醚(3.3)溶解残渣。

6.2 衍生化

向上述无水乙醚液中加入5 mL甲基碘化镁溶液(3.4)，振摇反应5 min，缓慢加入10mL 10％的盐酸溶液(3.7)，振摇2 min，静置分层，弃去水相，于35℃水浴中减压浓缩至近干，氮气吹干，加10 mL石油醚溶解残渣。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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