北京普天同创生物科技有限公司
1 范围
本标准规定了茶叶中三氯杀螨砜残留量的气相色谱测定方法。
本标准适用于茶叶中三氯杀螨砜残留量的测定。
2 方法提要
粉碎的茶叶试样经水浸泡后,用丙酮和正己烷混合液提取试样中的三氯杀螨砜,提取液过活性炭固相萃取小柱净化,浓缩定容后,用配备电子捕获检测器(ECD)的气相色谱仪进行测定,外标法定量。
3 试剂与材料
除另有规定外,所有试剂均为分析纯,水为蒸馏水。
3.1 正己烷:优级纯。
3.2 丙酮:优级纯。
3.3 无水硫酸钠:经650℃灼烧4h,在干燥器内冷却至室温,贮干密封瓶中备用。
3.4 丙酮-正己烷混合液(1+9,体积比):各取90 mL正己烷(3.1)与10 mL丙酮(3.2)混合均匀。
3.5 三氯杀螨砜标准物质(Tetradifon, C12H6C14O2S, CAS NO: 116-29-0):纯度大于等于99%。
3.6 三氯杀螨砜标准储备溶液:准确称取适量的三氯杀螨砜标准物质,用丙酮将配制成100 mg/L标准储备液,再根据检测要求用正己烷稀释成相应的标准工作溶液,避光于4℃保存。
3.7 活性炭固相萃取小柱:3 mL, 250 mg,或相当者。
4 仪器和设备
4.1 气相色谱仪,配备电子捕获检测器(ECD)。
4.2 粉碎机。
4.3 涡旋混匀器。
4.4 多功能微量化样品处理仪,或相当者。
4.5 离心机:3 000 r/min。
5 试样制备与保存
5.1 试样制备
取有代表性样品500 g,用粉碎机粉碎并通过2.0 mm圆孔筛。混匀,均分成两份作为试样,分装入洁净的盛样容器内,密封并标明标记。
5.2 试样保存
将试样于0℃~4℃下保存。
在制样的操作过程中,应防止样品受到污染或发生残留物含量的变化。
6 测定步骤
6.1 提取
称取0.5g(精确至0.001g)粉碎均匀的试样于10 mL试管中,加入1 mL~1.5 mL水,浸泡10 min,加入1 mL丙酮,在涡旋混匀器上混匀2 min,加入2 mL正己烷,在涡旋混匀器上充分混匀2 min,以2 000 r/min离心3 min,取上层正己烷提取液置于另一离心管中,残渣再用2 mL正己烷提取两次,合并提取液,待净化。
6.2 净化
在活性炭固相萃取小柱上端装入1 cm高的无水硫酸钠,先用4 mL丙酮-正己烷(1+9,体积比)预淋洗活性炭固相萃取小柱,弃去预淋洗液,然后将提取液倾入活性炭固相萃取小柱净化,待提取液全部流出固相萃取小柱后,用4 mL丙酮-正己烷(1+9,体积比)淋洗,收集样品提取液和淋洗液的全部流出液于刻度离心管中,在多功能微量化样品处理仪上40℃下用平缓氮气流吹至近干,用正己烷定容至0.50 mL,供气相色谱测定。
文章来源:《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》
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