1 范围

本标准规定了植物性产品中吡虫啉残留量的制样和液相色谱串联质谱测定方法。

本标准适用于毛豆、西兰花、萝卜、板栗、大米、辣椒和茶叶中吡虫啉残留量的检测。

2 方法提要

用乙腈提取样品中吡虫啉，提取液再用弗罗里硅土和活性炭混合柱净化，液相色谱串联质谱测定和确证，外标法定量。

3 试剂和材料

除另有规定外，所有试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。

3.1 乙腈：高效液相色谱级。

3.2 正己烷：高效液相色谱级。

3.3 丙酮：高效液相色谱级。

3.4 甲醇：高效液相色谱级。

3.5 甲酸：高效液相色谱级。

3.6 氯化钠。

3.7 活性炭：粒度0.038 mm～0.124 mm(120目～400目)。

3.8 无水硫酸钠：650℃灼烧4h，在干燥器内冷却至室温，贮于密封瓶中备用。

3.9 弗罗里硅土：粒度0.15 mm～0.25mm(60目～100目)。650℃灼烧4h，使用前130℃活化4 h,在干燥器内冷却至室温，加1％的水脱活，备用。

3.10 0.15％甲酸水溶液：0.15 mL甲酸溶解于100 mL水中。

3.11 丙酮-正己烷(1+1，体积比)。

3.12 甲醇-水(1+1，体积比)。

3.13 吡虫啉标准品(imidacloprid, CAS No. 138261-41-3 , C₉H₁₀CIN₅O₂)：纯度大于等于98.5%。

3.14吡虫啉标准储备溶液：称取适量标准品(3.13)，用甲醇溶解，溶液浓度为100 um/mL。1℃～4℃冷藏保存。有效期6个月。

3.15 标准工作曲线工作液：根据需要用空白样品溶液将标准储备液稀释成5 ng/mL、10 ng/mL、50 ng/mL、100 ng/mL、250 ng/mL的混合标准工作溶液，当样品取样量为2g时，相当于样品中含有5 ug/kg、10 ug/kg、50 ug/kg、100 ug/kg、250 ug/kg吡虫啉。

3.16 无水硫酸钠柱：80 mm×40 mm(内径)筒形漏斗，底部垫5 mm脱脂棉，再装40 mm无水硫酸钠。

3.17 净化柱：200 mm×15 mm(内径)玻璃柱，底部垫药5 mm脱脂棉和约20 mm无水硫酸钠，5g弗罗里硅土和0.2 g活性炭混匀装柱，顶端加约20 mm无水硫酸钠，使用前用20 mL正己烷预洗。

4 仪器和设备

4.1 高效液相色谱-串联质谱仪：配有电喷雾离子源。

4.2 旋转蒸发器。

4.3 粉碎机。

4.4 均质器。

4.5 旋涡混合器。

4.6 离心机：4 000 r/ min。

4.7 氮吹仪。

5 试样制备与保存

5.1 蔬菜、坚果

从所取全部样品中取出有代表性样品约200 g，取可食部分经捣碎机充分捣碎均匀，均分成两份，装入洁净容器内，一份作为试样，另一份作为留样．密封，标明标记，4℃冰箱存放。

5.2 茶叶、粮谷

将所取全部样品缩分成100 g，磨碎．通过孔径为0.85 mm的筛(20目)，均分成两份，装入洁净的容器内，一份作为试样，另一份作为留样，密封，标明标记．室温存放。

在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。

6 测定步骤

6.1 提取

6.1.1 蔬菜、坚果、粮谷

称取2g样品(精确到0.01g)置于50 mL具塞离心管中．脱水蔬菜、粮谷加3 mL水浸泡0.5h，加入15 mL、乙腈，以14000r/min均质30 s，以3000 r/min离心5min，将上层乙腈置另一个50 mL离心管中，再加入15 mL乙腈，重复上述操作,合并乙腈提取液,加入过量氯化钠振摇，以3 000 r/min离心5 min，将上层乙腈提取液过无水硫酸钠柱(3.16)，收集于浓缩瓶中。再用5 mL乙腈洗涤无水硫酸钠柱，在45℃下旋转蒸发至近干。

6.1.2 茶叶

称取1g试样(精确到0.01g)置于50 mL具塞离心管中．加3 mL水浸泡0.5 h，加入15 mL乙腈，以14000 r/min均质30 s，按6.1.1方法操作。

6.2 净化

用5 mL丙酮分两次将残渣转移至净化柱中(3.17)，用80 mL正己烷-丙酮(1+1，体积比)洗脱。收集全部洗脱液，在45℃以下水浴上减压浓缩至干，用甲醇-水(1+1，体积比)定容至2.0 mL,混匀，将溶液通过0.45 um滤膜，供液相色谱-串联质谱仪测定。

文章来源：《食品化妆品检验卷农药残留检测方法》

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