1．原理

食品试样经湿消解或干灰化后，加入硼氢化钾，试样中的镉与硼氢化钾反应生成镉的挥发性物质。由氩气带入石英原子化器中，在特制镉空心阴极灯的发射光激发下产 生原子荧光，其荧光强度在一定条件下与被测定液中的镉浓度成正比。与标准系列比 较定量。

2．试剂

硫酸(优级纯)、硝酸(优级纯)、高氯酸(优级纯)、过氧化氢(30％)、0.5g/L二 硫腙-四氯化碳溶液(称取0.05g二硫腙用四氯化碳溶解于100mL容量瓶中，稀释至刻度，混匀)、0.20mol/L硫酸溶液(将11mL硫酸小心倒入900mL水中，冷却后稀释至1000mL，混匀)、50g/L硫脲溶液[称取10g硫脲用硫酸(0.20mol/L)溶解并稀释至200mL，混匀]、含钴溶液(称取0.4038g六水氯化钴，或0.220g氯化钴，用水溶解于100mL容量瓶中，稀释至刻度。此溶液lmL相当于1mg钴，临用时逐级稀释至含钴离子浓度为50μg/mL)、5g/L氢氧化钾溶液(称取1g氢氧化钾，用水溶解，稀释至200mL，混匀)、30g/L硼氢化钾溶液(称取30g硼氢化钾，溶于5g/L氢氧化钾溶液中，并定容至1000mL，混匀，临用现配)、1.00mg/mL镉标准储备溶液(与石墨炉原子吸收光谱法中的配制方法相同)、镉标准使用液(精确吸取镉标准储备溶液，用0.20mol/L硫酸逐级稀释至50ng/mL)。

3．仪器

双道原子荧光光谱仪，附编码镉空心阴极灯，可编程断续流动进样装置或原子荧光同类仪器。控温消化器：试验所用玻璃仪器、消解器均需用硝酸(1+9)浸泡24h以上，用去离子水冲洗干净后待用。

4．分析步骤

(1)试样消解 称取经粉(捣)碎(过40目筛)的试样0.50～5.00g，置于消解器中(水分含量高的试样应先置于80℃鼓风烘箱中烘至近干)，加入5mL硝酸一高氯酸(4+1)，1mL过氧化氢，放置过夜。次日加热消解，至消化液均呈淡黄色或无色，赶尽硝酸，用硫酸(0.20mol/L)约25mL将试样消解液转移至50mL容量瓶中，精确加入5.0mL二硫腙一四氯化碳(0.5g/L)，剧烈振荡2min，加入10mL硫脲(50g/L)及1mL含钴溶液，用硫酸(0.20mol/L)定容至50mL，混匀待测，同时做试剂空白试验。

(2)标准系列配制 分别吸取50ng/mL镉标准使用液0.45mL、0.90mL、1.80mL、3.60mL、5.40mL于50mL容量瓶中，各加入硫酸(0.20mol/L)约25mL，精确加入5.0mL二硫腙一四氯化碳溶液(0.5g/L)，剧烈振荡2min，加入10mL硫脲(50g/L)及1mL含钴溶液，用硫酸(0.20mol/L)定容至50mL(各相当于镉浓度0.50ng/mL、1.00ng/mL、2.00ng/mL、4.00ng/mL、6.00ng/mL)，同时做标准空白试验。标准空白液用量视试样份数多少而增加，但至少要配200mL。

(3)测定 根据各自仪器型号性能、参考仪器工作条件，将仪器调至最佳测定状态，在试样参数画面输入以下参数：试样质量(g或mL)、稀释体积(45mL)，并选择结果的浓度单位。逐步将炉温升到所需温度，稳定后测量。连续用标准空白进样，待读数稳定后，转入标准系列测量。在转入试样测定之前，再进入空白值测量状态，用试样空白液进样，让仪器取均值作为扣底的空白值。随后依次测定试样。测定完毕后，选择“打印报告”，即可将测定结果自动打印。

5．结果计算

试样中镉的含量按下式进行计算。

X=[(A1─A2)×V×1000]/（m×1000×1000）

式中，X为试样中镉含量，mg／kg或mg／L；A1为试样消化液中镉含量，ng／mL；A2为试剂空白液中镉含量，ng／mL；V为试样消化液总体积(水溶液部分)，mL；m为试样质量或体积，g或mL。

计算结果保留两位有效数字。

6．精密度

在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10％。