北京普天同创生物科技有限公司
6.2 细度检验
6.2.1 仪器及用具
国家标准筛10、20、26、40、60、80、100目(见下表);
b.白搪瓷盘、称皿、毛刷;
c.天平:感量0.001g;
d.电动振筛机,转速300 r/min,振幅40 mm。
6.2.2 操作程序
按5.2.2大蒜粒或大蒜粉气味、外观检验后的样品分取试样50 g,称准至0.001g,置于规定要求的具筛底的标准筛上,盖上筛盖,在电动振筛机上启动开关,振筛2 min,尽量通过筛面,分别称取筛上物及筛下物。
各规格细度通过百分率(X)按式(7)计算:
式中:X—规定的试样细度,%;
M1—供试样品的质量,g;
M2—供试样品的筛上物质量,g。
计算结果保留小数点后一位。
6.3 总灰分检验
6.3.1 仪器及用具
a.茂福炉(Muffle furnace)可控制在550~600℃±25℃;
b.分析天平:感量0.0001g ;
c. 玻璃干燥器:盛有有效干燥剂。
6.3.2 试样制备:同6.1.1.3。
6.3.3 操作程序
取白瓷琳祸容量50 mL置于600℃高温的茂福炉内灼烧0.5 h,冷却至200℃以下取出,置于干燥器中冷却0.5 h,精密称重,并重复灼烧至恒重。
精密称取混匀试样2.3 g于称重后的坩埚内,置茂擂炉中以小火焙烧,使试样炭化(不起明火)至无烟止,然后置于炉中在550~600℃下灼烧1h,至无炭粒,即灰化完全,冷却至200℃以下取出,放入于燥器中冷却0.5h称重,重复灼烧至前后两次称重相差不超过0.0002g为恒重。
总灰分百分率(A)按式(8)计算;
式中:A—试样灰分含量,%;
M1—坩埚和灰分质量,g;
M2—坩埚质量,g;
M3—坩埚和试样的质量,g。
计算结果保留小数点后二位,平行试验误差不超过0.2%。
6.3.4 酸不溶灰分参照GB 8861。
6.3.4.1 仪器
a.茂福炉(Muffle furnace)可控制于550±25℃;
b.水浴锅;
c.无灰滤纸;
d.玻璃干燥器:内盛有效干燥剂;
e.分析天平:感量0.0001g
6.3.4.2 试剂
a.盐酸溶液[1:9 (V/V))分析纯(ρ20=1.19g/mL)以9体积的水稀释1体积的盐酸;
b.硝酸银溶液(分析纯)100g/L。
6.3.4.3 操作程序
在制备总灰分的同一坩埚中,加15~25 mL盐酸溶液于总灰分中,在水浴上煮沸10 min,表面盖一玻璃以防溅出,冷却后,用无灰滤纸过滤琳祸中物质,.用水洗涤滤纸直到用硝酸银溶液测试无白色沉淀,证明不存有盐酸为止,再将其移入同一坩埚中,于水浴锅上蒸发至干,并在550℃茂福炉中灼烧1h,在干燥器中冷却坩埚并称重,精确至0. 0001g,重复进行灼烧1h,冷却并称重,直至两次称重质量差小于0.0002 g止。
酸不溶灰分百分率:
式中;M0—空坩埚质量,g;
M1—坩埚和总灰分质量,g;
M4—坩埚和酸不溶灰分的质量,g;
H—试样的水分含量,%。
计算结果保留小数点后二位。
注:测定应做双试验,两次测定结果之差不得超过0.2%。
文章来源:《食品化妆品检验卷食品检验规程上》
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